CONTATO & EQUIPE
Para mais informações sobre a linha de luz, entre em contato.
A linha de luz SGM dedica-se à espectroscopia na faixa de energia dos raios X moles (250 a 1200 eV). Concentra-se na espectroscopia eletrônica de superfícies e espectroscopia de absorção de elementos de baixo número atómico e metais de transição do primeiro período com aplicações à física atômica e molecular, física de superfícies, ciência de materiais e física da matéria condensada.
A SGM é uma linha de luz baseada em um dipolo de 1.67T fornecendo aos usuários um feixe de fótons monocromático com energia sintonizável na faixa de raios X moles com poder de resolução mediano e tamanho de feixe sub-milimétrico. Diferentes técnicas podem ser empregadas na SGM usando as estações experimentais disponíveis no LNLS, incluindo espectroscopia de absorção de raios X (XANES), espalhamento de raios X e refletividade (XRS) e Espectroscopia Fotoeletrônica (XPS).
Os raios X moles produzidos na SGM são apreciados devido a sensibilidade única ao estado químico de elementos leves como o carbono, oxigênio e nitrogênio importantes como constituintes de vida e envolvidos em muitas aplicações tecnológicas de agricultura e meio ambiente até saúde e nanotecnologia. Os raios X moles também podem sondar as bordas de absorção de metais de transição e terras raras lantanídeos importantes para materiais com elétrons fortemente correlacionados, catálise e armazenamento de energia. Além disso, em espectroscopias eletrônicas, tal como XPS, fontes de raios-X moles são essenciais para gerar elétrons de baixa energia cinética com a sensibilidade à superfície muito elevada, chegando a poucas camadas atómicas.
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As seguintes técnicas experimentais e instrumentos estão disponíveis para os usuários desta linha de luz. Para saber mais sobre os requisitos e limitações de cada técnica (amostra, ambiente, etc.) entre em contato com o coordenador da linha antes de submeter a sua proposta.
XANES é uma técnica amplamente utilizada para determinar a estrutura geométrica e e eletrônica local ao redor do átomo absorvente, em diferentes materiais. A faixa de energia na linha de luz SGM é particularmente adequada para investigar elementos de baixo número atômico e metais de transição do quarto periodo da tabela periodica.
Setup: Estação Experimental XANES
A estação é concebida para experimentos de absorção de raios X com as amostras em alto vácuo a pressões abaixo de $10^{-7}$ mbar. Possui porta-amostras diferentes para acomodar várias amostras com diferentes geometrias. O espectro de absorção pode ser medida em modo Fluorescência utilizando um fotodiodo (TFY) ou modo rendimento total de elétrons (TEY), monitorando-se a corrente elétrica entre amostra e terra. Em ambos os casos, as pequenas correntes elétricas são registadas com uma com um eletrômetro de alta sensibilidade em função da energia incidente de fótons. O fluxo incidente de fótons é monitorado uma malha de ouro com transmissão de aproximadamente 80% posicionada antes da amostra.
Publicações recentes usando este setup:
BETANCOURT, A. M.; COUTINHO, L. H.; BERNINI, R. B.; MOURA, C. E. V.; ROCHA, A. B.; SOUZA, G. G. B. DE (E) VUV and soft x-ray ionization of a plant volatile: Vanillin (C8H8O3). Journal of Chemical Physics, v. 144, n. 11, p. 114305, 2016.
MONFREDINI, T.; FANTUZZI, F.; NASCIMENTO, M. A. C.; WOLFF, W.; BOECHAT-ROBERTY, H. M. (E) SINGLE AND DOUBLE PHOTOIONIZATION AND PHOTODISSOCIATION OF TOLUENE BY SOFT X-RAYS IN A CIRCUMSTELLAR ENVIRONMENT. Astrophysical Journal, v. 821, n. 1, p. 4, 2016.
BETANCOURT, A. M.; BAVA, Y.B.; ERBEN, M. F.; CAVASSO-FILHO, R. L.; TONG, S. R.; GE, M.; VÉDOVA, C. O. D.; ROMANO, R. M. (E) Electronic properties and photofragmentation mechanisms of pyrosulfuryl chloride, ClSO2OSO2Cl. Journal of Photochemistry and Photobiology A, v. 324, p. 184-191, 2016.
NASCIMENTO, G. M. DO; PRADIE, N. A. (E) Deprotonation, Raman dispersion and thermal behavior of polyaniline-montmorillonite nanocomposites. Synthetic Metals, v. 217, p. 109-116, 2016.
BAVA, Y.B.; MARTINEZ, Y. B.; BETANCOURT, A. M.; ERBEN, M. F.; CAVASSO-FILHO, R. L.; DELLA VÉDOVA, C. O.; ROMANO, R. M. (E) Ionic fragmentation mechanisms of 2,2,2-trifluoroethanol following excitation with synchrotron radiation. ChemPhysChem, v. 16, n. 2, p. 322-330, 2015.
XPS é uma técnica espectroscópica quantitativa sensível à superfície que mede a composição elementar, química e estado electrônico dos elementos na superfície de um material.
Setup: Estação Experimental XPS
A estação XPS opera com uma câmara de análise em ultra-alto vácuo com pressões de cerca de $ 10^{- 8}$ mbar. É equipada com um analisador de elétrons de alta resolução (SPECS / PHIOBOS 300) capaz de resoluções de até 0,3 eV a 20 eV de energia de passagem. A câmara de análise conta também um canhão de sputtering para a limpeza da amostra, um espectrômetro de massas e um canhão de elétrons para compensação de carregas. A estação tem uma pré-câmara com flange de acesso rápido para o carregamento de amostras e também um forno de lâmpadas para tratamentos térmicos até 500 ° C sob diferentes gases introduzidos com uma válvula de agulha.
Publicações recentes usando este setup:
MORAES, T. S.; RABELO NETO, R. C.; RIBEIRO, M. C.; MATTOS, L. V.; KOURTELESIS, M.; LADAS, S.; VERYKIOS, X.; NORONHA, F. B. (E) Ethanol conversion at low temperature over CeO2-Supported Ni-based catalysts. Effect of Pt addition to Ni catalyst. Applied Catalysis B, v. 181, p. 754-768, 2016.
ALVES, L. M. S.; BENAION, S. S.; ROMANELLI, C. M.; DOS SANTOS, C. A. M.; DA LUZ, M. S.; DE LIMA, B. S.; OLIVEIRA, F. S.; MACHADO, A. J. S.; GUEDES, E. B.; ABBATE, M.; MOSSANEK, R. J. O. (E) Electrical Resistivity in Non-stoichiometric MoO2. Brazilian Journal of Physics, v. 45, n. 2, p. 234-237, 2015.
KESSLER, F.; STEFFENS, D.; LANDO, G. A.; PRANKE, P.; WEIBEL, D. E. (E) Wettability and cell spreading enhancement in poly(sulfone) and polyurethane surfaces by UV-assisted treatment for tissue engineering purposes. Tissue Engineering and Regenerative Medicine, v. 11, n. 1, p. 23-31, 2014.
AZCARATE, J. C.; ADDATO, M. A. F.; RUBERT, A. A.; CORTHEY, G.; MORENO, G. S. K.; BENITEZ, G.; ZELAYA, E.; SALVAREZZA, R. C.; FONTICELLI, M. H. (E) Surface chemistry of Thiomalic acid adsorption on planar gold and gold nanoparticles. Langmuir, v. 30, n. 7, p. 1820-1826, 2014.
ESPALHAMENTO E REFLETIVIDADE DE RAIOS X (XRS e XRR)
As técnicas de espalhamento de raios X moles investigam as variações na densidade eletrônica ao redor das interfaces de materiais. XRR é um caso especial, em que mede-se as variações de densidade electrônica na direção do plano de espalhamento. É uma técnica analítica utilizada em química, física, e ciência dos materiais para caracterizar a superfície das amostras, em particular as interfaces de filmes finos multicamadas.
Setup: Estação de Espalhamento de Raios X moles (SXRS)
A estação SXRS está equipada com um difratômetro de dois circulos em vácuo com motorização dos eixos $\theta$, $2 \theta$ (-16 a 89 graus), $\chi$ e $\phi$. Tem também um estágio de movimentação X-Y que move-se em conjunto com a amostra. A câmara opera em ultra-lato vácuo com pressão de cerca de $10^{-8}$ mbar. As amostras podem ser resfriadas até 10K, utilizando criostato de circuito fechado de He. Adicionalmente, um campo magnético (-17, 0, 17 kOe) pode ser aplicada paralelo à superfície da amostra. Um fotodíodo é usado para as medições XRR, enquanto XRS usa uma CCD em vácuo.
Publicações recentes usando este setup:
DE PAULI, M.; SANTOS, P. L.; COSTA, B. B. A,; MAGALHÃES-PANIAGO, R.; CURY. L. A.; MALACHIAS, A. (E) Understanding molecular interactions in light-emitting polymer bilayers: the role of solvents and molecular structure on the interface quality. Applied Physics Letters, v. 104, n. 16, p. 163301, 2014.
| Elemento | Tipo | Posição [m] | Descrição |
|---|---|---|---|
| SOURCE | Bending Magnet | 0.0 | Bending Magnet D08 exit A (4°), 1.67 T |
| M1 | Spherical Horizontal Focusing Mirror | 2.8 | Au coated, R=94m, θ = 41mrad, side bounce |
| M2 | Spherical Vertical Focusing Mirror | 3.6 | Au coated, R=69.4m, θ = 49mrad, bounce down |
| SE | Entrance slit | 6.8 | horizontal: 45 mm, vertical : 5 – 1000 µm |
| GR | Spherical Grating Monochromator | 8.8 | Pt coated, R=57 m, Included angle: 174° 746/1492 l/mm, bounce up |
| SX | Exit slit | 12.8 | movable horizontal: 90 mm, vertical : 5 – 1000 µm |
| M3 | Toroidal focusing Mirror | 14.8 | Au coated, θ = 24.4mrad, Rm=52 m, Rs=0.043 m, bounce up |
| Parâmetro | Valor | Condição |
|---|---|---|
| Energy range [eV] | 250-500 | 746 grating |
| Energy range [eV] | 500-1200 | 1492 grating |
| Energy resolution [ΔE/E] 1 x 10-3 | 1 x 10-3 | at 500 eV, 100 µm slit |
| Beam size at sample [µm2, FWHM] | 330 x 760 | at 500 eV |
| Beam divergence at sample [µrad2, FWHM] | 3 x 18 | at 500 eV |
| Flux density at sample [ph/s/mm2] | 2.28 x 1011 | at 500 eV |
A linha de luz é controlada com o software EPICS (do inglês Experimental Física e Sistema de Controle Industrial), rodando em um PXI da National Instruments. Há uma interface gráfica de usuário baseada em CSS (Control System Studio) para controlar os parâmetros linha de luz e exibir as leituras de múltiplos dispositivos associados.
A aquisição de dados é feita utilizando diferentes programas. Para os experimentos XAS, um programa phython usando ferramentas do pacote Py4Syn desenvolvido no LNLS lê as variáveis EPICS e grava os dados em arquivos. A estação XPS usa um software proprietário SPECSLab2 da empresa SPECS GmBH para controlar o espectrômetro e realizer aaquisição de dados. A estação XRR usa o software SPEC para controle de instrumentos e aquisição de dados.
Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer publicação, como artigos, apresentações em conferências, tese ou qualquer outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.
Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.
Carvalho, G. A.;Pilling, S.. Chemical changes induced during heating of acetonitrile-rich ice pre-irradiated by X-rays and its implication in astrochemistry, Spectrochimica Acta Part A-Molecular and Biomolecular Spectroscopy, v.267, n.1, p.120495, 2022. DOI:10.1016/j.saa.2021.120495
Carvalho, G. A.;Pilling, S.;Galvão, B. R. L.. Characterization of acetonitrile ice irradiated by X-rays employing the PROCODA code –I. Effecti v e rate constants and abundances at chemical equilibrium, Monthly Notices of the Royal Astronomical Society, v.515, n.3, p.3760-3772, 2022. DOI:10.1093/mnras/stac1965
Freitas, F. M. ; Pilling, S.. Laboratory Investigation of X-Ray Photolysis of Methanol Ice and its Implication on Astrophysical Environments, Química Nova, v. 43, n. 5, p. 521-527, 2020. DOI:10.21577/0100-4042.20170510
Pilling, S.. Photolysis of CH3CN Ices by Soft X-rays: Implications for the Chemistry of Astrophysical Ices at the Surroundings of X-ray Sources, Journal of Physical Chemistry A, v.124, n.41,p. 8574-8584, 2020. DOI:10.1021/acs.jpca.0c06229
Carvalho, G. A.; Pilling, S.. X-ray photolysis of CH3COCH3 ice: implications for the radiation effects of compact objects towards astrophysical ices, Monthly Notices of the Royal Astronomical Society, v. 498, n, 1, p. 689-701, 2020. DOI:10.1093/mnras/staa2501
Monfredini, T.; Quitán- Lara, H. M.; Fantuzzi, F.; Wolff, W.; Mendoza, E.; Lago, A. F.; Sales, D. A.; Pastoriza, M. G.; Boechat-Roberty, H. M.. Destruction and multiple ionization of PAHs by X-rays in circumnuclear regions of AGNs, Monthly Notices of the Royal Astronomical Society, v. 488, n. 1, p. 451-469, 2019. DOI:10.1093/mnras/stz1021
Pilling, S.; Rocha, W. M.; Freitas, F. M. ; Silva, P. A. da. Photochemistry and desorption induced by X-rays in water rich astrophysical ice analogs: implications for the moon Enceladus and other frozen space environments, RSC Advances, v. 9, n. 49, p. 28823-28840, 2019. DOI:10.1039/c9ra04585f
Português:
Visão geral da linha de luz SGM.
English:
Overview of the SGM beamline.