Laboratório Nacional
de Luz Síncrotron

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XAFS2

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SOBRE A LINHA DE LUZ


A Linha de Luz XAFS2 é uma estação experimental dedicada a técnicas de Espectroscopia por Absorção de Raios X na região dos raios-x duros (3.5 a 17 keV). Esta linha é utilizada para o estudo de estruturas em nível atômico assim como das propriedades eletrônicas e magnéticas da matéria, com aplicações numa grande variedade de campos científicos como física molecular e atômica, química, biologia, ciências da terra e do meio ambiente, e patrimônio cultural. Outras técnicas experimentais disponíveis nesta linha incluem espectroscopia por fluorescência de raios X, luminescência óptica excitada por raios X, refletividade, e absorção combinada com difração de raios X.

 

A XAFS2 é a segunda linha dedicada à absorção de raios X construída no LNLS. A linha foi aberta aos usuários em 2007 e, desde então, experimentos têm sido realizados diversas áreas científicas. Depois de quase 7 anos em operação, a linha de luz XAFS2 passou por uma reforma melhorando substancialmente os experimentos nela realizados. Hoje está disponível um difratômetro Huber de 4-círculos para experimentos de absorção combinado com difração. Desenvolvimento de novos meios de ambientes de amostras também possibilita a realização destas medidas de XAS-XRD in-situ/operando.

 

Outras atualizações incluem um completo remodelamento do hardware/software e do sistema de controle da linha de luz, que foi renovado através de um PXI da National Instruments (PXI-NI). O PXI-NI realiza a comunicação, por exemplo, com controladores Galil/Parker em uma plataforma EPICS. O sistema operacional Windows foi substituído pelo Linux Red-Hat e o sistema de controle 3WinDCM substituído pelo EPICS. Além disso, o Py4Syn, scripts baseados em python permitem manipulações, em alto nível, de equipamentos e elaboração de rotinas de medidas, gráficos em tempo real e dentre outras funcionalidades. Uma interface gráfica amigável foi criada em CS-Studio (Control System Studio) que permite toda a operação da linha, desde o alinhamento óptico à varredura em energia.

 

O próximo passo para melhorar a XAFS2 é em termos de rendimento, e deveremos testar a viabilidade de fazer Quick EXAFS (QEXAFS).

CONTATO


Email da Linha de Luz: xafs2@lnls.br

Telefone da Linha de Luz: +55 19 3512 1246

 

Coordenador da Linha de Luz: Santiago J. A. Figueroa

Email do Coordenador: santiago.figueroa@lnls.br

Telefone do Coordenador: +55 19 3517 5063

Para mais informações sobre a equipe da Linha de Luz, confira a página da equipe aqui

LAYOUT


ELEMENTOS ÓTICOS

Elemento Tipo Posição[m] Descrição
FonteDipolo de Curvatura0.0Dipolo de Curvatura D08 Saída B (15°)
Fendas refrigeradas pré-monocromadorDois conjuntos fendas UVH refrigeradas – lâminas de Ta, mecânicamente independentes montadas sobre um bloco de Cu.8.0Define as dimensões verticais e horizontais do feixe policromático que incide no primeiro espelho.
1° EspelhoEspelho cilíndrico de Rh colimando verticalmente a um ângulo de incidência de ~3 mrad9.2Colima verticalmente a radiação branca resultando em um feixe paralelo no monocromador de Duplo Cristal Si (111)
Monocromador de Duplo Cristal (DCM)Duplo Cristal Plano de Si (111)10.5O DCM tem uma geometria de saída fixa e o único elemento óptico refrigerado por banho térmico a 24​°C.
Fendas pós-monocromadorDois conjuntos fendas UVH – lâminas de Ta, mecanicamente independentes montadas sobre um bloco de Cu.11.6Fendas verticais e horizontais sem refrigeração. São usadas para eliminar feixe espúrio.
2° EspelhoEspelho de Rh de curvatura variável12.8Foca verticalmente e horizontalmente o feixe monocromático em aproximadamente 450 µm de diâmetro na posição da amostra.

PARÂMETROS

Parâmetro Valor Obs. | Condição
Faixa de Energia [keV]3.5 - 17.0Si(111)
Resolução em Energia [ \DeltaE/E] 1.7 \times 10^{-4}a 7 keV
Tamanho do Feixe [ \mu \rm m^2, FWHM]450 x 250na posição da amostra
Densidade de Fluxo na Amostra [ph/s/  \rm mm^2] 2.78 \times 10^{9} a 7 keV e 100mAMedido com um fotodiodo de 100% eficiência
Conteúdo de Harmônicos<  3.94 \times 10^{-5}a 7.5 keV

INSTRUMENTAÇÃO

Instrumento Tipo Modelo Especificações Fabricante
DetectorCâmara de Ionização-Dois eletrodos paralelos separados por 14 mm. Comprimentos de 137 mm, 221 mm e 381 mm. Janela de kapton, de espessura  25 \mu \rm m, para entrada/saída do feixe com área de 12 x 30  \rm mm^2Desenvolvimento Interno do LNLS
DetectorDetector de Estado Sólido de germânio com 15 elementosG-15 SSDCapacidade de alta taxa de contagem de 300.000cts/s. Área ativa total de 750  \rm mm^2. Espessura do elemento sensível de 5 mm. Refrigeração por  \rm N_2 liquido.Canberra
DetectorDetector de Elétrons-Eletrodo coletor em um campo elétrico gerado por uma ddp de 60V (bateria). A saída é um sinal amplificado em duas ordens de magnitude.Desenvolvimento Interno do LNLS
DetectorFotomultiplicadoraModel R928Side-on; V = -1200 V. Saída: modo de correnteHamamatsu
DetectorEspectrômetroUSB2000+Abrange a faixa de 200-1100 nm e pode ser conectado a fontes de luz, fibras ópticas e outros acessóriosOcean Optics
FornoTransmissão/ FluorescênciaCapilarTemp. máx..: 900°C, Taxa de aquecimento: 10°C/s. Controlador: E5CK-T Ramp/Soak Process Controller-Omron. Capilares como porta-amostras ​ (ID 0.8 mm/ OD 1mm) (ID 1 mm/ OD 1.2 mm) (ID 2 mm/ OD 2.2 mm)Desenvolvimento Interno do LNLS
FornoTransmissãoTubularTemp. máx.: 1100°C, Temp Rate: 10°C/s. Controlador: E5CK-T Ramp/Soak Process Controller-Omron. Porta-amostras de 4 mm e 8 mm de diâmetroDesenvolvimento Interno do LNLS
Difratômetro4-ciclos424-511.1Resolução ( \theta,  2\theta,  \phi,  \chi) = 0.001°Huber
Espectrômetro de massasSistema de análise de gásOmniStar QMS 200Filamento de tungstênio (padrão) ​ . Faixa de massa: 1-100 amu. Taxa de fluxo de gás: 1-2 sccm. Análise de gás quantitativa e qualitativa.Pfeiffer Vacuum
CriostatoCriostato para amostras em atmosfera de gás hélio, permitindo trocas rápidasOmniplex: CS204*F-FMX-19OPAlta potência de refrigeração e rápida taxa de resfriamento. Temperatura na cabeça fria de 4K (0.2W em 4.2 K). Janela de kapton em 180° para detecção nos modos transmissão e fluorescência.ARS

CONTROLE E AQUISIÇÃO DE DADOS

 

Todos os controles da linha de luz são feitos através do EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System), rodando em um PXI da National Instruments. A aquisição de dados é feita usando uma estação de trabalho Red Hat com o Py4Syn, desenvolvido no LNLS pelo grupo SOL. CSS (Control System Studio) é usado como uma interface gráfica para exibir e controlar os dispositivos da linha de luz.

REQUISIÇÃO DE TEMPO DE FEIXE

 

Chamados de submissão de propostas são abertos usualmente duas vezes ao ano, um para cada semestre. Todas as propostas de pesquisa acadêmica precisam ser submetidas eletronicamente através do portal SAU Online. Saiba mais sobre o processo de submissão de propostas aqui.

 

FOTOS

XAFS2: Aquisição de Dados / Data Acquisition



Português:
Processo de aquisição de dados na Linha de Luz XAFS2.

English:
Data acquisition process at the XAFS2 beamline.

XAFS2: Visão Geral / Overview



Português:
Visão geral das estações da Linha de Luz XAFS2.

English:
Overview of the XAFS2 beamline stations.

XAFS2: Cabana Óptica / Optical Hutch



Português:
VIsão geral da Cabana Óptica. Da esquerda para direita: primeira câmara de espelho (forma retangular), câmara do monocromador DCM (forma cilíndrica) e segunda câmara de espelho (forma retangular).

English:
Overview of the optical hutch. From left to right: first mirror chamber (rectangular shape), DCM monochromator chamber (cylindrical shape) and second mirror chamber (rectangular shape).

XAFS2: DCM



Português:
Visão Monochomador de Cristal Duplo. Motores de picômetro controlam rotações nos três eixos e são mostrados na parte superior do segundo cristal. Água é usada para manter uma temperatura constante de 24ºC no primeiro cristal.

English:
Close view of the Double Crystal Monochromator. Picometer motors that control the pitch, roll and yaw displacements are shown at the top of the second crystal. Water is used to maintain a fixed temperature of 24ºC in the first crystal.

XAFS2: Fluorescência / Fluorescence



Português:
Visão detalhada da configuração para medições de fluorescência na Linha de Luz XAFS2. Um goniômetro (em marrom) ajuda a posicionar a amostra com o melhor ângulo para maximizar o sinal de fluorescência. Um detector Canberra Ge-15 elementos é usado para obter o sinal de fluorescência.

English:
A detailed view of the setup for fluorescence measurements at XAFS2 beamline. A goniometer (in brown) helps placing the sample attached on a slide at the best angle in order to maximize the fluorescent signal. A Ge-15 elements Canberra detector is used to collect the fluorescence signal.