O laboratório de Crescimento in-situ (LCIS) oferece ferramentas no estado da arte para crescimento de filmes finos e hetero-estruturas para estudos posteriores com radiação sincrotron. As técnicas de crescimento disponíveis se baseiam em deposição por vapor físico nos modos de deposição por laser pulsado (PLD – do inglês Pulsed Laser Deposition) e epitaxia por feixes moleculares (MBE – do inglês Molecular Beam Epitaxy). Podem ser crescidos filmes metais de transição, de óxidos e algumas moléculas orgânicas simples. Existe a possibilidade de transporte das amostras produzidas em ambiente de ultra-alto vácuo até algumas das linhas de luz do Sirius, essencial para o estudo da superfície dos filmes. As câmaras de crescimento estão acopladas via túnel que permite transferência entre as diferentes câmaras em ambiente de ultra-alto vácuo.
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E-mail da Instalação: lcis@lnls.br
Coordenação: Pedro S. de N. Muniz
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Epitaxia por feixe molecular é uma técnica para deposição de filmes com alta qualidade e pureza cristalográfica sobre substratos adequados. A técnica se baseia em aquecer um material de alvo para produção de um feixe atômico/molecular que, devido as condições de ultra-alto vácuo da câmara, pode se mover na câmara até atingir um substrato e ser incorporado. A taxa de crescimento é geralmente baixa permitindo o controle da deposição na ordem de camadas atômicas.
No LCIS existem duas câmaras que se utilizam desta técnica: (i) uma para crescimento de metais de transição (ou materiais com baixa pressão de vapor) e (ii) outra câmara adaptada para crescimento de moléculas orgânicas.
Câmara que opera em pressão de base de 10-10 mbar, possui 10 evaporadoras com aquecimento via feixe de elétrons e possui balança de quartzo para calibração da taxa de deposição. Está equipado de sistema para desbaste do substrato por íons de Argônio (sputtering); possibilidade de aquecimento do substrato também por feixe de elétrons. Os substratos e filmes podem ser caracterizados in situ através de óticas de difração de elétrons nos modos LEED e RHHED permitindo inclusive o acompanhamento do crescimento camada a camada. O sistema possui máscara motorizada para cobertura parcial do substrato que pode ser utilizada para crescimento de cunha.
O LCIS disponibiliza uma câmara de deposição equipada com evaporadora knudsen para evaporação de pequenas moléculas orgânicas. O sistema possui possibilidade de aquecimento do substrato até 500°C e possui conjunto de máscaras para seleção de área de deposição. Nesta câmara podem ser instaladas evaporadoras trazidas pelos usuários de alguns materiais previamente aprovados pelo LNLS.
Deposição a laser pulsado é uma técnica de crescimento de filmes finos que se utiliza de um laser pulsado de alta potência para pulverizar e ionizar o material de um alvo que se deseja depositar. Ao incidir o laser em um do alvo de determinado material, cria-se uma pluma luminosa que é direcionada a um substrato. Esta pluma é composta de íons, partículas neutras e elétrons e, em algumas condições, conserva a estequiometria do alvo. Esta possibilidade de se conservar a estequiometria do alvo é um grande diferencial desta técnica. Além disto é possível realizar deposição com atmosfera controlada (desde vácuo até alguns mbar). PLD tem sido utilizada com técnica para crescimento de filmes de diversos materiais como cupratos supercondutores, e óxidos ferroelétricos ou ferromagnéticos.
No LCIS temos disponível uma câmara para deposição via laser pulsado que se utiliza de um laser Excimer de KrF com comprimento de onda de 248 nm, energia máxima por pulso de 400mJ e taxa de repetição até 20Hz. A câmara de deposição contém carrossel com até 6 alvos com diâmetro de 1 polegada e espessura entre 3 e 6 milímetros. O porta substrato pode ser aquecido via laser de infravermelho até 850°C. O processo de deposição pode ser realizado com pressão entre 1e-8mbar até 1mbar com atmosfera de Nitrogênio, Argônio ou Oxigênio. A câmara é equipada com balança de quartzo para calibração da taxa de crescimento, e com canhão de elétrons para acompanhar crescimento via RHEED. Os alvos podem ser trazidos pelos usuários desde que a composição química não contenha átomos altamente voláteis (Pb, K)
O LCIS oferece ao usuário algumas técnicas para caracterização básica dos filmes crescidos. Além de técnicas acessórias conectadas as câmaras de crescimento como LEED e RHEED o laboratório oferece ao usuário possibilidade de averiguar a morfologia da superfície dos filmes através de técnicas de microscopia de varredura de sonda e também verificar propriedades de transporte eletrônico dos filmes crescidos.
A morfologia da superfície de substratos ou filmes crescidos pode ser investigada através de microscopia por varredura de sonda. Para tal, uma pequena sonda de extremidade muito afiada e que percorre a superfície da amostra a uma distância mínima. Em STM (Scanning Tunneling Microscopy – Microscopia varredura por tunelamento), o que se detecta é a corrente de tunelamento entre a sonda e a amostra condutora, que só é significativa quando a distância entre sonda e amostra é muito pequena. Em AFM, a sonda pode estar em contato com a amostra, mas, na maioria dos casos, está a uma distância muito pequena, da ordem de poucos nanômetros. Nessas condições, as forças resultantes das interações da sonda com os átomos ou moléculas da superfície são significativas.
O LCIS conta com dois microscópios para atender os usuários. Um dos microscópios opera em ultra alto vácuo e está acoplado as câmaras de crescimento via túnel. É um microscópio NANONIS, que se utiliza tecnologia Kolibri (KolibriSensor) que permite medidas em modo de AFM ou de STM. A câmara ainda conta com possibilidade de aquecimento do substrato via feixe de elétrons e também desbaste por feixe de Argônio (sputtering).
Outro microscópio opera em pressão atmosférica. É um Nanosurf FlexAFM com possibilidade de operar nos modos Microscopia de força atômica, Microscopia de força piezo-resposta, Microscopia de força Magnética e microscopia de força Kelvin probe.
Um criostato foi adaptado em uma câmara de vácuo para realização de medidas de transporte eletrônico de amostras crescidas. O criostato trabalha em pressões da ordem de 10-6 mbar, com intervalo de temperatura entre 15K e 320K na amostra. Oito contatos elétricos chegam próximos ao porta amostras do substrato, sendo posteriormente conectados a amostra. O sistema conta com fonte Keithley 6430 e medidor nano-voltímetro para realização de medidas de corrente por tensão em diferentes temperaturas ou resistência em função da temperatura para tensão ou corrente fixas.