Sirius, a fonte de luz síncrotron do Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais, Organização Social supervisionada pelo Ministério da Ciência, Tecnologia e Inovações (MCTI), é uma das mais avançadas do mundo. Suas estações experimentais, chamadas de linhas de luz, são projetadas para abrigar instrumentação avançada, capaz de tirar o máximo proveito do da luz síncrotron de altíssimo brilho produzida pelos aceleradores de elétrons de última geração. Dessa forma, as equipes do CNPEM se dedicam também ao desenvolvimento de novos ambientes de amostra que permitam a investigação na escala molecular e atômica de diversos tipos de materiais orgânicos e inorgânicos para a solução de grandes desafios científicos e tecnológicos.

Em trabalho publicado na revista Scientific Reports [1], o primeiro artigo científico produzido com dados da linha de luz Carnaúba, a equipe da linha de luz, em colaboração com o Laboratório Nacional de Nanotecnologia (LNNano), apresentou a microfabricação e a caracterização de um dispositivo microfluídico de três eletrodos baseado em um novo método de vedação, compatível com raios X em modo de reflexão, infravermelho e luz visível.

Dispositivos microfluídicos operam com pequenas quantidades de amostras através de canais micrométricos e/ou submicrométricos. Esses dispositivos apresentam tamanho reduzido, baixo peso e alto rendimento, e são ideais para uso em nanosondas, como é o caso da linha de luz Carnaúba. Aplicações desses dispositivos em fontes de luz síncrotrons incluem cristalografia de proteínas, materiais avançados, eletroquímica, catálise, assim como experimentos in vivo. Esses dispositivos contribuem de forma primordial para a investigação desses sistemas complexos, fornecendo informações sobre propriedades eletrônicas, estruturais e químicas em tempo real, in situ e/ou operando.

O dispositivo foi projetado com apenas duas partes principais; um substrato de vidro e um polímero fino empregado como camada de vedação, e a microfabricação envolve técnicas bem estabelecidas e escaláveis. O dispositivo consiste em microcanais em vidro, onde três eletrodos de ouro (Au) são depositados e selados por um filme de poliéster.

O dispositivo microfluídico foi caracterizado com luz síncrotron na linha de luz Carnaúba através do mapeamento 2D por fluorescência de raios X, tanto de seus componentes básicos, como o eletrodo de Au e o filme de adesão de cromo (Cr), como através do resultado de uma reação eletroquímica envolvendo prata (Ag) e cloro (Cl) com a nucleação de nanopartículas de AgCl no eletrodo de Au. A caracterização revelou um dispositivo versátil com notável resistência química, que pode operar como uma célula eletroquímica à pressão ambiente e suportar altas pressões. O dispositivo é muito eficaz no modo de reflexão, mostrando alta transparência em experimentos de fluorescência de raios X, sendo adequado para eletroquímica in situ. O dispositivo fornece também as condições para outras técnicas de raios X, sendo possível explorar, além de experimentos ex situ, multitécnicas avançadas disponíveis em linhas de luz síncrotron.

Este trabalho, que também gerou um depósito de patente, foi desenvolvido em parte durante a edição de 2020 do Programa Bolsas de Verão do CNPEM pelo bolsista Lucas F. Castro.

Experimentos de nanofluorescência no dispositivo microfluídico. (a) Esquema 3D do porta-amostras microfluídico. (b) Espectro de fluorescência coletado no eletrodo central. (c-d) Micrografia óptica do canal e eletrodos destacando o ROI (retângulo magenta) varrido por um nanofeixe de cerca de 600 nm x 600 nm. (e-f) Mapas de fluorescência Au-La (9713 eV) sobre o círculo 1 e 2 na borda do eletrodo. (g-h) Mapas Au (La) e Cr-Ka (5,4 keV) obtidos no círculo 3. Os experimentos foram realizados nos canais preenchidos com água. Os mapas nano-XRF têm um tamanho de pixel de 5 µm e um tempo de aquisição total de 65 segundos, com 22,5 ms por pixel ou etapa.

Fonte: [1] Neckel, I.T., de Castro, L.F., Callefo, F. et al. Development of a sticker sealed microfluidic device for in situ analytical measurements using synchrotron radiation. Sci Rep 11, 23671 (2021). DOI: 10.1038/s41598-021-02928-2