A linha de luz CATERETÊ oferece capacidades únicas em experimentos de imagem e dinâmica de materiais biológicos e da matéria condensada, com foco particular na aplicação de técnicas espalhamento e difração de raios X coerentes. Experimentos de imagem por difração de raios X coerente (CXDI) e espectroscopia de correlação de fótons de raios X (XPCS) estão no centro das atividades na linha de luz CATERETÊ, mas também espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS) e ultra baixo ângulo (USAXS) com resolução temporal, que se beneficiarão do alto fluxo da fonte.
A linha de luz tem como fonte um ondulador, em uma seção reta de baixo beta, e dois espelhos focalizadores crio-resfriados criando um feixe totalmente coerente de 30 x 30 µm2 (FWHM) na posição da amostra. A linha de luz opera na faixa de energia de 3 a 24 keV usando um monocromador de cristal de quatro difrações (4CM). Movendo o 4CM lateralmente em alguns milímetros é possível operar a linha de luz no modo de feixe rosa (ΔE/E = 1-2%), mantendo a posição do feixe inalterada. A estação experimental está localizada a 88 m da fonte, seguida por uma câmara de vácuo de 28 metros que hospeda o detector Medipix (3k x 3k pixels2) em vácuo. A distância amostra-detector pode ser ajustada entre 1 e 28m.
A linha de luz CATERETÊ tornará possível responder diversas questões relacionadas às ciências da vida (aplicações biológicas e médicas), biologia estrutural (proteínas, lipídios, macromoléculas) e ao vasto campo de ciências de materiais, incluindo a nanotecnologia (energia, alimentação e saúde, fotônica), ciências de polímeros, catálise, reologia e ciências ambientais (geociências, prospecção de petróleo, catálise). Portanto, todos os principais campos de pesquisa, desde a física, química e biologia, mas também aspectos industriais podem ser explorados na CATERETÊ.
Tel. da Instalação: +55 19 3518 2349
E-mail da Instalação: caterete@lnls.br
Coordenação: Florian E. P. Meneau
Tel.: +55 19 3512 1132
E-mail: florian.meneau@lnls.br
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| Elemento | Tipo | Posição [m] | Descrição |
|---|---|---|---|
| Fonte | Kyma APU | 0 | Período 22mm (51) |
| VFM | Espelho de focalização vertical | 27 | |
| Monocromador | 4CM | 56 | Monocromador de dois cristais |
| HFM | Espelho de focalização horizontal | 57 | |
| Amostra | 88 | ||
| Detector (SAXS) | Medipix | 90 – 118 | 3000 x 3000 pixels² Medipix3 PITEC |
| Detector (WAXS) | Pilatus 300K | 0.3 – 1.5 |
| Parâmetro | Valor | Condição |
|---|---|---|
| Faixa de energia | 3 – 24 keV | |
| Fluxo coerente |
> 10 11 ph/s @ 6 keV
> 10 10 ph/s @ 9 keV |
|
| Tamanho do feixe na amostra | 1 a 30 µm | |
| Distância amostra-detector | até 30 m |
CXDI é uma técnica de imagem por raios X, sem lente e de alta resolução, em que uma imagem é obtida a partir do padrão de difração. Um objeto isolado é iluminado com raios X coerente e o padrão de difração resultante é registrado no campo distante. Em seguida, um algoritmo de recuperação de fase é aplicado para recuperar a fase e obter a imagem no espaço real. CXDI pode revelar a morfologia complexa em 3 dimensões de uma ampla variedade materiais cristalinos e não cristalino com resolução nanométrica.
Esta técnica permite a determinação de dinâmicas em escala nanométrica com base na observação de flutuações na intensidade dos speckle de raios X coerentes espalhados em função do tempo. XPCS acessa a dinâmica estrutural em uma variedade de escalas de comprimento de nanômetros e em um intervalo de tempo que varia de milissegundos a centenas de segundos sendo adequado para o estudo da matéria condensada mole e dura.
Estas técnicas permitem a determinação de parâmetros estruturais tais como distâncias moleculares, raio de giro, tamanhos de poros, morfologia, estado de agregação etc, com dimensões que vão de ångström a vários micrômetros. Além disso é possível realizar SAXS e USAXS resolvido no tempo para acompanhar mudanças de tamanho e propriedade na matéria mole e em sistemas biológicos em um dado intervalo de tempo com velocidade de aquisição de alguns sub-milissegundos até minutos. A combinação de SAXS/USAXS permite a elucidação de estruturas hierárquicas estáticas e transitórias na matéria condensada mole, sistemas biofísicos e estruturas biológicas não cristalinas.
Ambiente de amostra criogênica para CXDI na linha de luz Cateretê
Pticografia (CXDI por varredura) está disponível para imageamento em 2D e 3D a 3.8 e 10 keV (feixe pink (ΔE/E = 1-2%)). As amostras são depositadas em membranas de nitreto de silício e alinhadas com um microscópio. Essa configuração é compatível com o sistema criogênico que ainda está em comissionamento e estará disponível em breve. As reconstruções em 2D e 3D podem ser realizadas com um software de desenvolvimento próprio.
XPCS pode ser realizado na geometria de SAXS a 10 keV (feixe pink (ΔE/E = 1%)) com distância amostra-detector de até 28 m. Estão disponíveis estágios de amostra para capilares e membranas em ar, um estágio para aquecimento está em comissionamento e estará disponível em breve. A análise dos dados de XPCS pode ser realizada por um código python de desenvolvimento próprio.
Medidas de XPCS de partículas coloidais de ouro na linha de luz Cateretê
Recomendamos aos usuários entrar em contato com a equipe da linha de luz para obter mais informações sobre a preparação e o ambiente de amostra.
Para medidas de CXDI, as amostras são suportadas em membranas de nitreto de silício de 100 nm de espessura. Recomendamos o seguinte:
Amostras sensíveis à radiação que requerem proteção criogênica podem ser preparadas no local. Estamos equipados com um criostato (Leica CM1860UV5337) para micro seccionamento de amostras em baixas temperaturas (-30°C) e um dispositivo de congelamento rápido (EMS Plunge-freezer) para resfriar as amostras até temperatura criogênica. Estão disponíveis um microscópio de microdissecção a laser (Leica LMD7), com precisão micrométrica e um micrótomo (Leica HistoCore AUTOCUT) para micro seccionamento de amostras embebidas em parafina e resina. Os usuários interessados em utilizar estes equipamentos devem entrar em contato com a equipe da linha de luz e incluir esta informação na proposta.
A compreensão das estruturas intracelulares tridimensionais e da morfologia celular são elementos-chave para entender os estados fisiológicos e aqueles relacionados às doenças que afetam o mundo. Imagens de raios-X coerentes podem fornecer informações quantitativas sobre amostras de grande volume, como fragmentos de tecido (dezenas de micrômetros) e células eucarióticas com resolução de dezenas de nanômetros. Experimentos semelhantes realizados pelo nosso grupo:
Polo, C.C., Fonseca-Alaniz, M.H., Chen, JH. et al. Three-dimensional imaging of mitochondrial cristae complexity using cryo-soft X-ray tomography. Sci Rep 10, 21045 (2020). DOI: 10.1038/s41598-020-78150-3
A tecnologia de manipulação genética de plantas pode melhorar a digestibilidade da biomassa para os setores de biocombustíveis e biotecnológicos. Imagens 3D de alta resolução podem fornecer informações morfológicas quantitativas sobre a arquitetura anatômica da parede celular. Isso pode ajudar a entender os fenótipos gerados a partir de plantas mutantes e avaliar sua aplicabilidade ao cultivo em larga escala. Experimentos relacionados realizados por nosso grupo:
Polo, C.C., Pereira, L., Mazzafera, P. et al. Correlations between lignin content and structural robustness in plants revealed by X-ray ptychography. Sci Rep 10, 6023 (2020). DOI: 10.1038/s41598-020-63093-6
A porosidade e a morfologia complexa de materiais porosos e membranas impulsionam suas aplicações em separações desafiadoras que variam desde purificação de biomoléculas até recuperação de catalisadores na indústria química, separação de gases e vapores em refinarias de petróleo, filtragem de partículas poluentes para purificação do ar. Uma imagem 3D de alta resolução de um volume representativo de membrana permitiria uma representação muito mais abrangente dos sistemas porosos, ajudaria a entender melhor os fenômenos de transporte, o funcionamento da estrutura e seu mecanismo de formação e orientaria futuros desenvolvimentos.
A matéria mole exibe dinâmicas complexas que variam de nanômetros a micrômetros e escalas de tempo de milissegundos a minutos. A compreensão das propriedades dinâmicas da matéria mole como coloides, géis, proteínas, polímeros e líquidos complexos pode ajudar a resolver problemas científicos desafiadores, como agregação, estabilidade, separação de fases e desvendar os mecanismos ocultos nesses sistemas complexos. XPCS é ideal para investigar dinâmica em sistemas fora de equilíbrio não acessíveis pela maioria das sondas de varredura, mesmo para sistemas coloridos e opacos que são particularmente adequados para o estudo de materiais desordenados.