IMBUIA1 é a linha de infravermelho (IR) do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS) em fase de comissionamento no novo acelerador Sirius. Esta linha de luz é uma instalação de última geração que compreende duas estações experimentais dedicadas à microscopia IR limitada por difração (IMBUIA-micro) e à imagem espectral IR em nanoescala (IMBUIA-nano). Ambas as estações operam com fontes de IR síncrotron e de bancada (lasers e emissores de corpo negro) cobrindo toda a faixa de IR médio. O principal propósito do projeto da linha IMBUIA é disponibilizar uma ferramenta analítica fácil de usar, multidisciplinar e altamente sensível, beneficiada pela estabilidade aprimorada de um anel de armazenamento de 4ª geração.
A porta de extração de IR (~5×5 mrad2) fornece um fluxo de fótons de ~3×1012 ph/s/0,1% bw/100 mA no comprimento de onda de 10 µm. A linha operará na faixa energética de 70 meV a 400 meV (18 – 3 µm) permitindo análises de materiais orgânicos e inorgânicos em geral. Ambientes de amostra personalizados poderão ser projetados para experimentos específicos.
1Infrared Multiscale Beamline for Ultra-resolved Imaging Applications
Tel. da Instalação: +55 19 3517 5157
E-mail da Instalação: imbuia@lnls.br
Coordenação: Raul de O. Freitas
Tel.: +55 19 3517 5060
E-mail: raul.freitas@lnls.br
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IMBUIA é um complexo analítico que compreende duas estações experimentais dedicadas a imagens micro e nano espectrais de infravermelho (IR) síncrotron. A estação IMBUIA-nano opera uma configuração de ultra-microscopia baseada na microscopia ótica de varredura de campo próximo (s-SNOM) combinada com IR síncrotron para cobertura contínua de toda a faixa espectral de mid-IR a far-IR. Fontes adicionais de bancada, como lasers de cascata quântica (QCL) e lasers baseados em DFG, permitem operação com banda estreita de mid-IR e nano-imagem hiperespectral rápida, respectivamente. A estação IMBUIA-micro possui uma configuração clássica de microscopia IR que permite a imagem espectral de campo total (com uso de FPA) e análise espectral pontual de alta sensibilidade (com uso de MCT de elemento único).
Visão geral das estações experimentais IMBUIA, salas de controle e sala de instrumentação.
Uma das principais vantagens da análise por espectroscopia de IR é a possibilidade de identificar a composição dos materiais por sua resposta vibracional natural. No caso de materiais biológicos orgânicos, isso significa que não há necessidade de uso de marcadores químicos ou marcação fluorescente para esta modalidade analítica. Apesar dessa vantagem para a microscopia de contraste químico, os longos comprimentos de onda da faixa de mid-IR (2 – 20 µm) limitam a microscopia de IR a resoluções espaciais comparáveis ao comprimento de onda (limite de Abbe). Para superar essa limitação, a microscopia óptica de varredura de campo próximo de espalhamento (s-SNOM) é uma modalidade de ultra-microscopia que permite imagens espectrais de IR em nanoescala, além do limite de difração.
Conforme ilustrado abaixo, a técnica s-SNOM combina microscopia IR e Microscopia de Força Atômica (AFM), onde uma ponta metálica converte a radiação do espaço livre em campos evanescentes em seu ápice, com dimensões de confinamento comparáveis ao raio da ponta (normalmente alguns nanômetros). A técnica permite acessar informações sobre absorção de IR, refletividade de IR e propriedades morfológicas de materiais multidisciplinares, simultaneamente.
Técnica s-SNOM: morfologia e índice de refração complexo em nanoescala.
A estação IMBUIA-nano combina s-SNOM e IR síncrotron no experimento chamado Nanoespectroscopia de IR Síncrotron (SINS), que explora a alta resolução espacial do s-SNOM (~25 nm) com a cobertura de energia ultra larga da fonte síncrotron (mid- ao far-IR). Além disso, a estação está equipada com fontes de lasers adicionais, permitindo imagens IR de banda estreita (fonte QCL) e imagens hiperespectrais rápidas em banda larga (fonte laser baseada em DFG). O nanoscópio de campo próximo permite iluminação/deteção de ambos os lados, portanto, é possível combinar as modalidades de imagem espectral de bandas larga e estreita, conforme apresentado a seguir.
Síncrotron s-SNOM combinado com fontes de lasers. A configuração da nanoespectroscopia de banda larga (síncrotron e laser de banda larga) permite a espectroscopia IR na nanoescala, enquanto o lado de nanoimagem de banda estreita (fontes de laser de linha única) permite obter imagens rápidas de absorção/dispersão de IR com tamanho de pixel em nanoescala. A estação está equipada com um nanoscópio comercial de campo próximo. A interferometria assimétrica de Michelson (estágio BB) e deteção pseudo-heteródina (estágio PH) fornecem interferogramas de banda larga e resposta óptica complexa de linha única dos materiais, respectivamente.
Fontes de banda larga, como síncrotrons e lasers, permitem uma análise espectral completa em experimentos de “single shot” baseados em interferometria de transformada de Fourier (FT) e processamento de dados. Throughput, multiplex e relação sinal-ruído (SNR) aprimorados são vantagens estabelecidas do FTIR, que podem ser exploradas em nanoescala quando aplicadas ao s-SNOM. A IMBUIA-nano será servida com 2 fontes de banda larga: i) o IR síncrotron do acelerador Sirius (breve disponível) que cobre toda a faixa mid-IR continuamente e ii) um laser de banda larga baseado em Geração por Diferença de Frequência (DFG), que cobrem todo o “IR fingerprint” sintonizando uma banda larga de 800 cm-1 em 4 frequências centrais diferentes. No modo de nanoespectroscopia de banda larga, a estação permite a análise de locais específicos (espectro pontual), resposta IR através de interfaces (varredura espectral em linha) e varreduras de área (mapeamento hiperespectral), conforme organizado a seguir.
Cobertura espectral de banda larga e modalidades analíticas espectrais-nanoimagem disponíveis na estação IMBUIA-nano.
Para imagens rápidas em frequências específicas, a estação oferece um conjunto de Lasers de Cascata Quântica (QCL) equipado com 4 chips que são capazes de cobrir parcialmente a faixa de mid-IR. Fontes de diodo laser e de gás (HeNe) também estão disponíveis para experimentos de nanoimagem no visível.
Cobertura espectral de banda estreita ajustável e nanoimagem de linha única disponíveis na estação IMBUIA-nano.
A estação experimental IMBUIA-micro é uma instalação dedicada a imagens espectrais de IR explorando microscopia clássica (análise limitada por difração). A estação explora a radiação IR de uma fonte de corpo negro e também do anel de armazenamento síncrotron Sirius em um microscópio espectral IR comercial. A estação permite análise FTIR padrão (espectrômetro, imagem espectral de campo cheio com detetor de IR Focal Plane Array (FPA) e também análise espectral pontual de alta sensibilidade com detetor de mercúrio-cádmio-telureto (MCT). Abaixo estão os principais detalhes deste experimento.
Configuração de microscopia espectral disponível na estação IMBUIA-micro.
Para experimentos FTIR padrão, como transmissão IR e Reflexão Total Atenuada (ATR), a estação oferece um espectrômetro com as seguintes especificações:
Modos analíticos FTIR padrão fornecidos pela estação IMBUIA-micro.
Para microscopia espectral de IR, a estação permite aquisição de imagens de campo cheio, bem como análise espectral pontual. Abaixo, são apresentadas as diferentes modalidades de microanálise de IR e os principais parâmetros para esta estação.
Modos e análise micro-FTIR disponíveis na estação IMBUIA-micro.
A preparação das amostras é uma etapa essencial para uma análise bem-sucedida. Portanto, recomendamos entrar em contato com a equipe da linha de luz para obter mais informações sobre como preparar amostras para as diferentes modalidades disponíveis. A seguir, apresentamos um breve guia com os requisitos de amostras típicas e respectivos métodos de análise.
Requisitos de amostras típicas para as diferentes modalidades analíticas disponíveis nas estações IMBUIA-nano e IMBUIA-micro.
Patógenos resistentes a antibióticos são uma ameaça moderna à saúde humana. Como um problema de disseminação mundial, há uma urgência por novas estratégias para minimizar a resistência aos antibióticos, particularmente as cepas super resistentes. Neste trabalho, o design eficiente de nanopartículas de sílica revestidas com carboidratos teve como alvo especificamente células de bactérias Gram-negativas. A interação local entre as nanopartículas e a membrana da bactéria foi experimentalmente acessada por SINS em nível biomolecular revelando uma conexão química de curto alcance. Assim, esta nova plataforma de direcionamento à membrana externa fornece uma nova estratégia para reduzir a ingestão de drogas e, portanto, minimiza a resistência bacteriana.
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Células solares de perovskita híbrida orgânica-inorgânica à base de chumbo (OIHP) podem atingir eficiências superiores a 20%. No entanto, o impacto da mobilidade iônica e/ou do esgotamento orgânico, mudanças estruturais e segregação sob condições operacionais exigem investigações decisivas e mais precisas. Aqui, a nanospectroscopia de infravermelho síncrotron (nano-FTIR) foi usada para mapear nano grãos individuais em filmes de OIHP. Os resultados revelam uma heterogeneidade espacial da atividade vibracional associada à diversidade química em nanoescala de grãos isolados. Foi possível mapear a química de grãos individuais nos filmes CsFAMA e FAMA, com informações sobre sua composição local. A análise apresentada pode ser estendida a quaisquer filmes OIHP onde a depleção/acumulação de cátions orgânicos pode ser usada como um marcador químico para estudar a composição.
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A interação luz-matéria em materiais fotônicos ou fonônicos bidimensionais permite o confinamento e a manipulação da radiação do espaço livre em escalas de sub comprimento de onda. Mais notavelmente, a heteroestrutura de van der Waals composta de grafeno (G) e nitreto de boro hexagonal (hBN) suporta fônon-poláritons hiperbólicos de plasmon (HP3). Aqui, apresentamos o controle de fluxo anisotrópico e a modulação de tensão de “gate” dos modos HP3 em G-hBN em um substrato microestruturado de ar-Au. Usando SINS, lançamos ondas de HP3 em hBN e observamos a propagação direcional em heterointerfaces no plano do dispositivo. Nossas descobertas aumentam o grau de controle de poláritons em G-hBN e nanoestruturas de metamateriais hiperbólicas relacionadas, trazendo novas oportunidades para comunicação e computação via nano-óptica em chips.
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