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Linha de Luz Ipê

A linha de luz IPÊ1 é dedicada ao espalhamento inelástico de raios-X ressonante (RIXS), espectroscopia de absorção de raios-X (XAS) e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS) na faixa de raios-X moles (100 – 2000 eV). Estas técnicas complementares de espectroscopia e espalhamento permitem a caracterização da composição química, estrutura eletrônica e excitações elementares em sólidos e sistemas moleculares.

 

 

 

A análise de XAS e XPS usando raios-X moles permite a determinação quantitativa da composição química da região próxima à superfície de amostras sólidas, o que é uma informação crucial para diversas áreas, desde filmes finos e dispositivos eletrônicos até enzimas e catálise. XPS e XAS também são importantes para determinar a estrutura eletrônica dos materiais. O RIXS vai um passo além na compreensão das propriedades dos materiais ao sondar diretamente o espectro e a dispersão de excitações, como éxcitons mágnons e fônons, que determinam várias propriedades de materiais, como magnetismo, condutividade eletrônica, condutividade térmica, polarizabilidade, entre outros.

 

Essa visão ampla da estrutura eletrônica e excitações fornecidas pelo IPÊ pode auxiliar não apenas no entendimento das propriedades dos materiais, mas também orientar o design de novos materiais com funcionalidades sob medida. Além disso, pode ser usado para testar modelos teóricos amplamente utilizados para descrever a estrutura eletrônica de sólidos e moléculas.

1 Inelastic scattering and PhotoElectron spectroscopy

CONTATO & EQUIPE

E-mail da Instalação: ipe@lnls.br

Coordenação: Tulio C. R. Rocha
Tel.: +55 19 3512 1292
E-mail: tulio.rocha@lnls.br

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TÉCNICAS E ESTAÇÕES EXPERIMENTAIS

A óptica da linha IPÊ desvia o feixe de raios-X em dois braços permitindo a instalação de duas estações experimentais conectadas permanentemente à linha de luz. Um dessas estações é dedicada a RIXS e a outra a XPS, enquanto ambas podem realizar medidas de XAS.

ESTAÇÃO XPS

Status: aberta para usuários.

TÉCNICA DE XPS

XPS é uma técnica espectroscópica quantitativa sensível à superfície baseada no efeito fotoelétrico que pode identificar os elementos que existem dentro de um material (composição elementar) ou estão recobrindo sua superfície (1-10 nm). XPS é uma técnica experimental poderosa porque não apenas mostra quais elementos estão presentes, mas também a quais outros elementos eles estão ligados. XPS e XAS também são importantes para determinar a estrutura eletrônica dos materiais. Enquanto o XPS sonda os estados ocupados dos elétrons profundos e de valência, o XAS mede os estados desocupados projetados no átomo absorvente.

 

Geometria dos experimentos na estação XPS da IPE.

INSTRUMENTO XPS

A estação XPS é composta por um analisador de elétrons SPECS Phoibos 150 com um detector channeltron de 9 canais conectado a uma câmara principal, que possui um manipulador de 4 eixos (X, Y, Z, teta) que realiza o posicionamento e rotação das amostras no feixe de raios-X. Uma pré-câmara serve tanto para carregamento rápido de amostras quanto para tratamentos térmicos sob atmosfera controlada de gás. O analisador de elétrons é posicionado no plano horizontal em um ângulo fixo de 90o em relação ao feixe de raios-X incidente, mas a amostra pode ser girada para ajustar o ângulo de incidência desejado (θin) e o ângulo de fotoemissão (θout). Vários experimentos são possíveis na estação XPS:

AMBIENTES DE AMOSTRAS XPS

As amostras para XPS podem ser sólidos em qualquer forma (pó, folhas, filmes finos, compósitos ou cristais), mas devem ser compatíveis com ultra-alto vácuo (UHV). A câmara principal normalmente opera a uma pressão de 1-2 10-8 mbar, mas se o experimento exigir, ela pode ser reduzida a ~ 8 10 -10 mbar (contate equipe). Esteja ciente de que amostras que degasam muito (úmidas ou alta porosidade) devem ser mantidas por mais tempo na câmara load lock até que a pressão segura para transferência seja alcançada. Além disso, as amostras devem ser moderadamente condutoras para evitar o carregamento superficial, que distorce as medidas. No caso de amostras isolantes, um canhão de elétrons está disponível para neutralizar eletricamente a superfície, minimizando o deslocamento de picos e as distorções na forma de linha.

As amostras são normalmente fixadas em chapinhas metálicas que são encaixadas em um porta amostras que é transferido sob UHV para o manipulador. Disponibilizamos dois modelos de porta amostras (~30×30 mm) que podem acomodar múltiplas amostras e suportes especiais para tratamentos térmicos. Desenhos detalhados dos porta amostras em formato pdf podem ser encontrados aqui. Ambientes de amostra personalizados podem ser usados se necessários para a realização do experimento, mas isso deve ser discutido com a equipe IPE com antecedência. A linha de luz tem uma pequena sala de preparação de amostras com suprimentos, ferramentas e equipamentos comuns usados para a manipulação de sólidos. Entre em contato com a equipe se sua amostra exigir condições especiais de preparação.

Experimentos de XPS na presença de gases ou líquidos não são possíveis com o setup atual.

Porta amostra XPS para amostras sólidas presas com fita de carbono em chapinhas metálicas.

Por favor, não hesite em entrar em contato com a equipe da linha de luz para obter mais informações sobre amostras e ambientes.

ESTAÇÃO RIXS

Status: comissionamento técnico.

TÉCNICA DE RIXS

O espalhamento ressonante inelástico de raios X (RIXS) é uma técnica de entrada/saída de fótons que mede a mudança de energia e momento dos fótons espalhados pela amostra. A energia e o momento perdidos no processo inelástico são transferidos para excitações intrínsecas no interior do material em estudo. O RIXS possui algumas características únicas que o distinguem de outras técnicas inelásticas baseadas no espalhamento de nêutrons (INS), elétrons (EELS) ou luz (Raman), comumente usados para estudar excitações elementares. É sensível ao volume, requer apenas pequenos volumes de amostra, é elemento e orbital específico, dependente da polarização e cobre um grande espaço de fase de espalhamento. Com raios X suaves na faixa de 200 a 1200 eV, o RIXS é particularmente útil para estudar metais de transição 3d e elementos leves em óxidos complexos, materiais com elétrons correlacionados, complexos moleculares, catalisadores, metaloenzimas entre outros

Geometria dos experimentos na estação RIXS da IPE.

INSTRUMENTO RIXS

A estação experimental RIXS é composta por um espectrômetro de raios-X moles desenvolvido no LNLS com base em uma grade de difração cilíndrica VLS (2000 l/mm) e um detector de área de alta resolução espacial (EMCCD RIXSCAM2). O espectrômetro é conectado a uma câmara de vácuo principal por meio de uma flange rotativa com bombeado diferencialmente que permite rotação contínua sob vácuo. A radiação espalhada pela amostra é coletada no plano horizontal em um ângulo 2q de 30-150 graus em relação ao feixe incidente. Eles são dispersos por uma grade VLS cilíndrica em um conjunto de 2 detectores EMCCDs que realizam a contagem de fótons únicos. Um manipulador de alta precisão com 4 eixos (X, Y, Z, q) que realiza o posicionamento das amostras no feixe de raios-X e rotação para controlar a direção da transferência de momento em relação à superfície da amostra. Há também uma câmara para carregamento rápido de amostras (load lock) e uma câmara de armazenamento temporário de amostras em vácuo.

O espectrômetro está em fase final de montagem e início do comissionamento técnico.

Experimento Informação STATUS
RIXS baixa res. DE < 200 meV Commissionamento
Policristais Estágio múltiplo a temperatura ambiente Commissionamento
Criogenia Resfriamento com LHe até15K Commissionamento
Líquidos Célula com membrana de Si3N4 Desenvolvimento
Monocristal Rotação chi-phi Desenvolvimento
RIXS media res. DE < 100 meV Desenvolvimento
RIXS alta res. DE < 50 meV com ondulador longo Desenvolvimento

AMBIENTE DE AMOSTRAS RIXS

As amostras para RIXS podem ser sólidos em qualquer forma (pós, folhas, filmes finos, compósitos ou cristais), mas devem ser compatíveis com UHV. No entanto monocristais ou filmes finos epitaxiais de alta qualidade são necessários para experimentos em alta resolução ou resolvidos em momento.  Normalmente, fixamos as amostras em chapinhas metálicas (SPECS flag style) que são transferidas sob UHV para o suporte de amostras no manipulador. Desenhos detalhados das chapinhas em formato pdf podem ser encontrados aqui. A câmara principal normalmente opera a uma pressão de base de 5 10-9 mbar. A câmara não pode ser aquecida (bake-out) devido à vedação especial para rotação contínua. A linha de luz fornece uma sala dedicada para preparação de amostras com suprimentos, ferramentas e equipamentos comuns usados para a manipulação de sólidos. Entre em contato com a equipe se sua amostra exigir condições especiais de preparação.

Ambientes de amostra com diferentes funcionalidades podem ser montadas no manipulador, mas devem ser especificados na proposta e discutidos com a equipe da linha de luz com antecedência. Atualmente, temos um inserto padrão que pode receber até 3 chapinhas que opera em temperatura ambiente. Estamos comissionando um ambiente criogênico (criostato ciclo aberto ColdEdge) que pode receber apenas 1 chapinha por vez. Além disso, estamos trabalhando em uma célula estática para líquidos baseada em membranas de Si3N4 e um inserto criogênico com rotações phi-chi em vácuo para amostras monocristalinas.

Por favor, não hesite em entrar em contato com a equipe da linha de luz para obter mais informações sobre amostras e ambientes.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓPTICOS

A ótica da IPÊ foi projetada especificamente para explorar a fonte de raios-X moles totalmente limitada por difração do anel de armazenamento Sirius, fornecendo poder de resolução muito alto e tamanho de foco pequeno necessários para experimentos de RIXS em alta resolução.

Elemento Tipo Posição [m] Descrição
Fonte Dispositivo de inserção 0 Ondulador planar (1.2 m/58 mm)
M1 Espelho toroidal 27 Foco horizontal e colimação vertical
M2 Espelho plano 28.5 Mudar ângulo de incidência na grade
M3 Grades de difração 29  Dispersão em energia (1100/400 l/mm)
M4 Espelho cilídrico 31 Foco vertical na fenda de saída
M5 Espelho plano 33 Seleção de braços
M6 Espelho ellipsoidal 81 Microfoco na estação XPS
M7 Espelho ellipsoidal 91.5 Microfoco na estação RIXS
M8 Grade RIXS 93 Dispersão em energia (2000 l/mm)

 

PARÂMETROS

 

Parametro Valor Condição
Interval de energia 100 -1800 eV Polarização horizontal
Poder de resolução 60.000 930 eV com cff = 5
Tamanho do feixe RIXS 0.8 x 3.4 μm 930 eV com cff=5
Tamanho do feixe XPS 4 x 5 μm 930 eV com cff = 2.2