CONTATO & EQUIPE
E-mail da Instalação: jatoba@lnls.br
Líderes do projeto da linha: Hélio Tolentino e Rodrigo Szostak
A linha de luz JATOBÁ está sendo construída para produzir um feixe de raios X de alta energia e alto fluxo de fótons, focalizado em dimensões micrométricas e será dedicada ao estudo de uma ampla gama de materiais utilizando a técnica de espalhamento total de raios X. A linha de luz deve iniciar a operação para experimentos de teste preliminares durante o primeiro semestre de 2026.
A técnica de espalhamento total abrange tanto a difração de Bragg, proveniente das estruturas cristalinas, quanto o espalhamento difuso, que está relacionado aos efeitos de ordem de curto alcance e sem a necessidade de ordenamento cristalino. O sinal obtido a partir do experimento de espalhamento total é usado para obter a função conhecida como PDF (do inglês, Pair Distribution Function) ou Função de Distribuição de Pares. A função PDF é uma função oscilatória e cada pico representa em r (distância interatômica) a probabilidade de se encontrar um par de átomos e é pesada pelo poder de espalhamento do par de átomos [1]. Assim, a partir de experimentos de espalhamento de total na linha Jatobá e o cálculo da função PDF, será possível obter informações da ordem local de materiais amorfos e nanoestruturados, como distâncias interatômicas, graus de desordem e coordenação. [1].
JATOBÁ é essencialmente uma linha de luz de espalhamento de raios X, similar à linha PAINEIRA para difração de policristais. No entanto, para promover experimentos de espalhamento total de raios X e análise de PDF, fornecerá raios X de altas energias, entre 41 e 68 keV, correspondentes a comprimentos de onda curtos (0,3 a 0,18 Å), elevados Q (vetor espalhamento), entre 20 e 30 Å-1 , e elevado fluxo de fótons (1012ph/s/100mA em 40keV) na posição da amostra. Além disso, fornecerá celas de reação, infraestrutura de gases e acessórios, e sistemas de aquecimento e resfriamento. Essa infraestrutura permitirá experimentos cinéticos em condições in situ e operando para estudar materiais funcionais, como catalisadores, dispositivos de armazenamento e conversão de energia, por exemplo.
[1] Egami, T. & Billinge, S. J. L. (2012). Underneath the Bragg Peaks: Structural Analysis of Complex Materials, 2nd ed. Amsterdam, Elsevier.
E-mail da Instalação: jatoba@lnls.br
Líderes do projeto da linha: Hélio Tolentino e Rodrigo Szostak
A difração de raios X (X-Ray Diffraction – XRD), ou espalhamento a alto ângulo (Wide Angle X-ray Scattering – WAXS) é uma das técnicas mais estabelecidas e utilizada dentre as diversas técnicas que utilizam fontes de luz Sincrotron. Ao incidir num cristal os fótons de raios X são espalhados pelos elétrons que compõem o cristal e que se encontram distribuídos de forma periódica da estrutura cristalina. Esta periodicidade, na mesma ordem do comprimento de onda do raio X, funciona como uma grade de difração que espalha a luz de forma não homogênea. Para algumas direções, a luz espalhada contribui de forma construtiva gerando o que é denominada pico de Bragg, a disposição destes picos, juntamente com a energia do feixe incidente, permite determinar a posição relativa dos átomos que compõem o cristal. No caso de materiais compostos de uma infinidade desses cristais, em geral de dimensões micro ou nanométricas compondo um policristal, uma média sobre todo o material policristalino é feita e o difratograma se apresenta na forma de anéis de espalhamento em torno da direção do feixe incidente. Uma modelagem mais fina destes picos permite determinar não só a fase cristalina, mas também deformações na rede cristalina devido a condições de estresse e inclusões atômicas.
Além de poder coletar padrões de difração convencionais, como no caso da linha PAINEIRA, uma capacidade singular desta linha de luz é a possibilidade de sondar uma região mais ampla do espaço recíproco (20-30 A-1), devido à alta energia dos fótons associada à detectores de grande área. Nessa técnica, o padrão de espalhamento total (difratogramas indo para Q alto) é normalizado pelo fator de espalhamento e transformado para a função conhecida como Função de Distribuição de Pares (PDF) pela Transformada de Fourier. Isso resulta em uma função oscilatória no espaço real onde os picos representam a probabilidade de encontrar um par de atmosferas. A PDF fornece informações sobre a ordem de curto e médio alcance, complementar à ordem de longo alcance da difração em policristais [1]. Mesmo materiais completamente amorfos podem ser analisados usando PDF, o que não é possível com a técnica de difração.
Com um feixe incidente de dimensões micrométricas e estágios de translação, como é o caso da JATOBÁ, é possível mapear na amostra regiões com diferentes cristalinidades. Vários tipos de análises de materiais nano-estruturados e/ou mal-ordenados serão possíveis através de mapeamento 2D com resolução espacial micrométrica e contraste de ordem de curto, médio e longo alcance através das técnicas de PDF e WAXS. Essas imagens são obtidas por meio da varredura de alta precisão no posicionamento da amostra em relação ao feixe micrométrica de luz síncrotron.
O estágio de amostra também será equipado com um estágio de rotação, que permitirá a medição da tomografia computadorizada. O experimento é realizando através da varredura lateral do feixe sobre a amostra combinado com rotações. Em cada posição e rotação, o detector registra um padrão de espalhamento 2D. Após a redução dos dados, um sinograma 3D é construído e, em seguida, um algoritmo de reconstrução retorna a imagem final. Nesta imagem, cada pixel/voxel corresponde a um padrão de espalhamento. Se registrado com Q máximo suficiente, o padrão de espalhamento de cada pixel/voxel pode ser processado para obter um PDF e, consequentemente, obter um PDF-CT. Da mesma forma, o XRD-CT pode ser obtido. Uma imagem pode ser obtida escolhendo um pico PDF (distância do par) ou um pico Bragg. Esta técnica nos permite caracterizar o interior dos materiais.
Filmes finos depositados em substratos espessos são comuns em várias áreas científicas. O PDF pode ser obtido na geometria de transmissão, mas a baixa proporção filme-substrato dificulta a análise. Uma alternativa para caracterizar este tipo de amostra é usar a geometria de incidência rasante, que fornece intensidade de espalhamento maior devido a sua sensibilidade a superfície. A linha de luz JATOBÁ também será equipada com um goniômetro, permitindo medir amostras em condições GI. GIWAXS e as técnicas emergentes GIPDF estarão disponíveis.
| Elemento | Tipo | Posição [m] | Descrição |
|---|---|---|---|
| FONTE | Dipolo (BC) | 0 | BC |
| ML1 | Espelho Multicamada Toroidal | 15 | Extração e focalização da radiação |
| ML2 | Espelho Multicamada Plano | 28 | Seleção fina da energia |
| SE | Suporte de amostra | 30 | Manipulador e ambiente de amostras |
| DET | Detector | 32 | Detector 2D |
A linha de luz JATOBÁ está projetada para utilizar a fonte BC selecionando três energias (E1, E2, E3) por meio de espelhos multicamadas.
| Parâmetro | E1 | E2 | E3 |
|---|---|---|---|
| Faixa de energia [keV] | 41.2 | 54.7 | 68.3 |
| Comprimento de onda [Å] | 0.30 | 0.23 | 0.18 |
| Qmax [Å-1] | 22-30 | 20-30 | 20-30 |
| Resolução de energia (ΔE/E) [%] | 0.86 | 0.42 | 0.20 |
| Fluxo de fótons [photons/s/100mA] | 1.48 x 1013 | 4.0 x 1012 | 9.47 x 1011 |
| Tamanho do feixe [μm2, H x V – FWHM] | ~ 22 x 20 | ~ 22 x 20 | ~ 22 x 20 |
* Depende do tamanho e distância do detector