CONTATO & EQUIPE
E-mail da Instalação: sapucaia@lnls.br
Coordenação: Aline R. Passos
Tel.: +55 19 3512 2332
E-mail: aline.passos@lnls.br
Clique aqui para mais informações sobre a equipe responsável por esta Instalação.
SAPUCAIA (Scattering APparatUs for Complex Applications and In-situ Assays) é uma linha de luz dedicada as técnicas de Espalhamento de Raios X a Baixos Ângulos (SAXS) ou a Ultra Baixos Ângulos (USAXS). SAXS e USAXS são técnicas de caracterização estrutural usadas para o estudo de propriedades morfológicas como forma, tamanho, distribuição e organização espacial de objetos nano e microestruturados. Além disso permitem a realização de estudos cinéticos resolvidos no tempo, com resolução temporal de milissegundos. Essas técnicas são consolidadas com aplicações em campos de pesquisa diversos, como física, química, biologia e engenharia.
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SAPUCAIA (Scattering APparatUs for Complex Applications and In-situ Assays) é uma linha de luz dedicada as técnicas de Espalhamento de Raios X a Baixos Ângulos (SAXS) e a Ultra Baixos Ângulos (USAXS). SAXS e USAXS são técnicas de caracterização estrutural usadas para o estudo de propriedades morfológicas como forma, tamanho, distribuição e organização espacial de objetos nano e microestruturados. Além disso permitem a realização de estudos cinéticos resolvidos no tempo, com resolução temporal de milissegundos. Essas técnicas são consolidadas com aplicações em campos de pesquisa diversos, como física, química, biologia e engenharia. A linha de luz oferece aos usuários a possibilidade de investigar problemas relevantes nas ciências da vida, com aplicações biológicas e médicas, na biologia estrutural, abrangendo proteínas, ácidos nucleicos, lipídeos e macromoléculas em geral, e em múltiplos tópicos da ciência de materiais, como nanotecnologia, polímeros, e ciências ambientais.
A linha SAPUCAIA opera em regime high throughput, permitindo rápida troca de amostras. Para isso conta com trocador robótico de amostras, integrado ao controle da linha de luz e a aquisição de dados, permitindo experimentos de SAXS e USAXS com elevada eficiência operacional. A linha está localizada em um trecho de alto beta, garantindo baixa divergência. A fonte é um ondulador KYMA, o feixe é focalizado por um espelho toroidal e a energia é definida por um monocromador DCM. A linha está comissionada para a configuração padrão de energia de 8 keV. O detector PIMEGA 540D está instalado em uma câmera de vácuo de 15 metros de comprimento e 2 metros de diâmetro, permitindo uma distância amostra-detector de 1 m a 10,5 m, cobrindo uma ampla faixa de q. Essas propriedades permitem o estudo de partículas com dimensões que variam de alguns nanômetros até micrômetros, tornando a SAPUCAIA uma ferramenta extremamente versátil para pesquisadores de áreas científicas diversas.
A linha SAPUCAIA foi projetada para ter baixo espalhamento parasita, baixa divergência do feixe e alta estabilidade dos componentes ópticos. A estação experimental dispõe de um robô trocador de amostras para líquidos (com viscosidade semelhante à da água) e um posicionador dedicado a amostras sólidas (pó, filme, fibra). A configuração experimental para amostras líquidas conta com controle de temperatura entre 10 e 50 °C. É possível realizar experimentos in situ e resolvidos no tempo, com resolução temporal de até 1 ms TR-SAXS (Time-Resolved Small Angle X-Ray Scattering).
| Elemento | Tipo | Posição [m] | Descrição |
|---|---|---|---|
| FONTE | Ondulador | 0 | Ondulador APU22 Kyma, seção reta de alto beta |
| S1 | Fenda branca | 26 | Fenda posicionada na entrada do hutch óptico |
| DCM | Monocromador | 29 | Monocromador de dois cristais rebatidos verticalmente (Si 111 ou Si 311) |
| S2 | Fenda mono | 30 | Fenda definidora do feixe |
| M1 | Espelho | 31 | Espelho toroidal de Rh (Raio meridional: 97 mm; Raio sagital: 7800 m) |
| S3 | Fenda definidora | 32 | Fenda definidora do feixe |
| S4 | Fenda da amostra | 47,5 | Fendas scatterless posicionadas em frente à amostra |
| SH | Porta-amostra | 48 | Posição do porta-amostra |
| TN | Túnel | 48 – 62 | Túnel em vácuo com suporte de detector |
| DET | Detector | 48,5 – 58,5 | Detector PiMega 540D, Medipix3 |
| Parâmetro | Valor |
|---|---|
| Faixa de energia (keV) | 5 — 20 keV |
| Fluxo de fótons (fótons/s/100mA) |
2 x 1012 ph/s @ 8 keV |
| Tamanho do feixe na amostra | ~ 200 µm2 |
| Distância amostra–detector | 1 — 10.5 m |
| q-range | 0.004 — 5.2 nm-1 |
As técnicas de Espalhamento de Raios X a Baixo Ângulo e a Ultra Baixos Ângulos são amplamente utilizadas para a caracterização de nanomateriais. Baseadas no espalhamento de raios X em ângulos muito pequenos, essas técnicas permitem determinar o tamanho, a forma e a estrutura interna de nanoestruturas, propriedades que são determinantes para o desempenho dos materiais. As escalas de comprimento acessíveis variam de poucos nanômetros até várias centenas de nanômetros. Essa ampla cobertura de tamanhos torna o SAXS especialmente adequado para o estudo de materiais hierárquicos que apresentam múltiplos níveis estruturais. Além de medidas estáticas, SAXS e USAXS podem ser realizados sob condições ambientais controladas, incluindo variação de temperatura, e com elevada resolução temporal, permitindo o monitoramento da dinâmica estrutural in situ e operando. Dessa forma, é possível estabelecer correlações diretas entre a organização em escala nanométrica e o comportamento funcional do material.
Para obter informações sobre o motivo de certa proteína ou complexo ter determinada função biológica, o estudo de sua estrutura é fundamental. SAXS permite ao usuário a obtenção de informações importantes para proteínas com relação a tamanho, massa, estado de enovelamento e forma em solução sob um vasto leque de condições. Na SAPUCAIA, usuários se beneficiarão do baixo ruído devido ao alto fluxo e baixo espalhamento parasita, o que permite não apenas a coleta de dados para amostras mais diluídas, mas também experimentos resolvidos no tempo para o acompanhamento de processos dinâmicos em escala de milissegundos.
Nanopartículas para encapsulação de substâncias são de especial interesse para diferentes campos da ciência, indo desde medicina personalizada até as indústrias alimentícia e agrícola, sendo utilizados também para a remoção de contaminantes ambientais como metais pesados e poluentes tanto orgânicos quanto inorgânicos. Na SAPUCAIA o usuário poderá realizar experimentos para acompanhar a formação e a estabilidade de nanopartículas. Também será possível investigar o efeito da encapsulação ou liberação de um fármaco ou insumo agrícola na estrutura das nanopartículas, transições de fase em escalas de tempo mais curtas e para partículas de diferentes tamanhos. Esses experimentos permitem não apenas a obtenção de informações locais, mas também a caracterização da distribuição de tamanhos de nanopartículas.
O estudo de polímeros está presente em muitas áreas e é empregado para um amplo espectro de aplicações, desde cosméticos a combustíveis, e amostras poliméricas podem ser beneficiadas pelas informações estruturais fornecidas por SAXS. Na SAPUCAIA o usuário poderá se beneficiar de características da linha como resolução temporal para acompanhar tamanho e estrutura na formação de compostos de rápida polimerização e processos de reticulação, e USAXS permitirá o estudo de grandes complexos poliméricos e transições de fase.
O acompanhamento de processos catalíticos é de grande interesse para um amplo leque de áreas, desde processos biológicos fundamentais a aplicações industriais. Na linha SAPUCAIA, o usuário pode estudar catálise tanto em meios líquidos quanto sólidos em escalas de tempo curtas. Isso permitirá aos usuários o acompanhamento de catálise in situ para diversas condições e catalisadores.
O SAXS é amplamente utilizado na biomedicina para a caracterização estrutural de sistemas biológicos em solução, em condições próximas às fisiológicas. Na SAPUCAIA a técnica permite determinar o tamanho, a forma e a organização de biomoléculas, como proteínas, ácidos nucleicos, complexos macromoleculares, vírus e partículas semelhantes a vírus, sem a necessidade de cristalização.