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Linha de Luz Mogno

A MOGNO foi projetada para ser uma linha de luz, considerada líder mundial, de micro e nano imagem usando raios X de alto brilho quasi-monocromáticos (ΔE/E approx. 10-2) na faixa de raios X tender (22 e 39 keV) e duros (67.5 keV), em uma geometria cônica. Este projeto é otimizado para realizar tomografia em zoom contínuo (i.e., magnificação contínua da imagem), em que uma mesma espécime pode ser estudada em baixa e alta resolução. O campo de visão (FOV) também varia, de centenas de micrômetros, para altas resoluções, até dezenas de milímetros, para baixas resoluções. A Mogno também será dedicada à aquisição de imagens 4D (resolvidas no tempo) a partir de experimentos in-situ. Esta linha de luz potecialmente atenderá diferentes áreas, como geociência, biológicas, ciências de materiais, da Terra/panetárias, da agricultura, de alimentos, bem como engenharia civil, bioengenharia, pesquisas relacionadas a papel e madeira, química, paleontologia, arqueologia, e herança cultural.

Entre as vantagens da tomografia de raios X utilizando luz síncrotron de alto brilho estão o melhor contraste de imagem e melhores resoluções espaciais e temporais. Além disso, a pequena largura de banda do feixe reduz efeitos indesejáveis, como por exemplo o endurecimento de feixe, e melhora a qualidade do dado para algumas análises quantitativas, tais como a determinação de densidades. A detecção de  características micrométricas em amostras de tamanhos milimétricos vem sendo rotina em diversas linhas de luz de raios X ao redor do mundo. No entanto, a linha de luz Mogno migrou para energias mais altas e um nanofoco, tornando possível o estudo de amostras de alta densidade e/ou amostras grandes com resolução nanométrica e baixa dose de radiação.

O sistema óptico desta linha de luz foi otimizado para alcançar alto fluxo em alta energia, com uma estreita largura de banda  (< 1 keV). Depois do front-end, o primeiro elemento óptico é um espelho elíptico horizontal projetado para coletar a radiação do BC, o qual é colimado por sua curvatura sagital. O segundo sistema óptico consiste em um sistema de espelhos do tipo Kirkpatrick–Baez (KB), recoberto com uma multicamada, o qual é responsável por selecionar as energias e focalizar o feixe em uma região de 100 x 100 nm2. As posições da amostra e do detector podem ser ajustadas para realizar a medida em uma determinada magnificação previamente escolhida e em um regime de imagem necessário para o experimento. Diversos sistemas de detecção baseados tanto em detecção direta, como o Medipix, quanto em detecção indireta, como CCDs, estarão disponíveis, proporcionando FOVs de 0.08 x 0.08 a 85 x 85 mm2 e resoluções na ordem de 0.13 x 0.13 to 52 x 52 μm2.

CONTATO & EQUIPE

Tel. da Instalação: +55 19 3512 1142
E-mail da Instalação: mogno@lnls.br

Coordenação: Nathaly L. Archilha
Tel.: +55 19 3512 1281
E-mail: nathaly.archilha@lnls.br

Clique aqui  para mais informações sobre a equipe responsável por esta Instalação.

CONDIÇÕES EXPERIMENTAIS CHAMADA JUN/24

Condições experimentais – 4ª chamada de propostas de pesquisa (junho 2024)

A nanoestação da linha de luz Mogno está disponível para realização de experimentos de propostas aprovadas em chamadas regulares do Sirius.  A configuração atual da linha de luz garante o sucesso do experimento nas seguintes condições:

  1. Opções para aquisição de imagens:
    1. Amostras com tamanho aproximado de 5,5 mm, 90 minutos para aquisição de uma imagem e 3,6 μm de resolução OU;
    2. Amostras com tamanho aproximado de 2 mm, 30 min para aquisição de uma imagem e 1,2 μm de resolução.
  2. Tomografia em modo zoom: máxima resolução limitada a ~300 nm, para ambas as opções citadas acima.
  3. Características da amostra: seca ou em ambiente líquido estável. Por favor, informe o formato e tamanho da amostra.
  4. Células de fluxo para fluidos estão atualmente disponíveis. Recomenda-se fortemente que os usuários entrem em contato com a equipe do MOGNO para maiores detalhes antes de enviar a proposta (mogno@lnls.br).

A seguir estão informações importantes para auxiliar no planejamento de seus experimentos e aumentar a probabilidade de uma proposta bem-sucedida.

1. Tipos e ambientes de amostra:

  1. Amostras secas e consolidadas: Um modelo específico de porta-amostras está disponível. Para ilustrar, apresenta-se abaixo duas amostras de solo com diferentes tamanhos montadas nos porta-amostras com cola quente.
  2. Amostras consolidadas ou não consolidadas em ambiente de líquido estável ou úmido: Podem ser usadas pontas de pipeta, funis de plástico, capilares de Kapton, entre outros. Abaixo estão duas formas testadas anteriormente para imageamento de plantas no solo. Note que o campo de visão (FOV) ainda está limitado a 2 ou 5 mm (as setas vermelhas indicam as localizações aproximadas do possível campo de visão). Uma câmara de crescimento está disponível no Laboratório de Ciências Ambientais. Se necessário, solicite-a no momento da submissão da sua proposta.
  3. Amostras consolidadas ou não consolidadas para experimentos resolvidos no tempo: Estão disponíveis células de fluxo para fluidos projetadas para acomodar amostras com características específicas. (Esquerda) amostra de solo colocada na célula de injeção e (Direita) amostra de rocha montada na célula de fluxo. A célula de injeção é controlada por um sistema de bomba de seringa externa, enquanto a célula de fluxo é conectada a uma bomba peristáltica.

Observação: Caso necessite utilizar sistema próprio ou fazer alguma adaptação nos ambientes de amostra disponibilizados, consulte a equipe antes de enviar sua proposta.

2. Condições de imageamento:

  1. Energia: 22 keV
  2. Detector: Detecção indireta, PCO Edge com objetiva de 2x ou 5x, atendendo amostras de até 6 mm ou 2,5 mm, respectivamente. O comprimento da amostra pode exceder o tamanho indicado, mas o diâmetro deve seguir essas especificações.
  3. Sistema de troca de amostra semi-automático: braço robótico e carrossel para 21 amostras.

3. Configurações específicas de imageamento:

a. Imageamento 3D da amostra inteira e zoom numa região de interesse (ROI):

    • Amostras com largura máxima de 2 mm. Resolução espacial entre 1,2 µm (amostra inteira) e 300 nm (~130 µm de ROI), 30 min para aquisição de cada imagem.
    • Amostra com largura máxima de 5,5 mm. Resolução espacial entre 3,6 µm (amostra inteira) e 300 nm (~330 µm de ROI), 90 min para aquisição de cada imagem.
    • Observe que cada resolução espacial escolhida requer a aquisição de uma nova imagem.

Para auxiliar no planejamento de seu experimento e decidir quantos turnos de 8 horas você precisa, abaixo há uma tabela descritiva contendo um exemplo que pode ser aplicado para imageamento 3D de amostras secas ou em ambientes líquidos, incluindo a configuração de zoom.

Atenção: caso você queira escolher uma ROI específica em sua amostra para realizar o zoom, você precisa ter uma imagem de toda a amostra que sirva de referência para o alinhamento.

b. Tomografia resolvida no tempo:

  • Amostras com largura máxima de 2 mm. Resolução espacial de 1,2 µm (amostra inteira).
  • Resolução temporal: pode variar entre unidades e dezenas de minutos, dependendo da transmitância da amostra. Se você está interessado em experimentos resolvidos no tempo utilizando as células de injeção e/ou fluxo, baseie-se na tabela abaixo para planejá-lo:

Para experimentos envolvendo ambientes de amostra, é obrigatório que um ou mais membros da equipe proponente estejam sempre presentes na linha de luz durante a execução.

Este quadro apresenta a atual condição operacional e configurações experimentais oferecidas pela linha de luz Mogno do Sirius. Caso você tenha alguma dúvida, entre em contato com a equipe da linha de luz (mogno@lnls.br) antes de enviar sua proposta.

LAYOUT & ELEMENTOS ÓPTICOS

A Figura 1 apresenta o o projeto óptico da linha de luz MOGNO. A fonte primária da MOGNO é um superbend de 3.2T, um dipolo permanente que produz raios X duros com energia crítica de 19.5 keV e tamanho de feixe de 22.1 x 8.5 mm2 (HxV, rms). O conceito óptico da MOGNO é baseado em um conjunto de espelhos elípticos, o primeiro sendo um espelho de reflexão horizontal total, o qual demagnifica o feixe de raios X e contrabalanceia a não homogeneidade horizontal causada pelo sistema KB, sendo este o segundo elemento óptico da linha de luz MOGNO. O sistema KB é composto de dois espelhos multicamadas, os quais focalizam o feixe de raios X nas duas direções, criando um foco nanométrico de ~100 x 100 nm2, e também entregam três diferentes energias: 22, 39 and 67.5 keV – o fluxo de fótons e a resolução de energias são apresentados na Tabela 1.  Esta alta demagnificação implica em um feixe divergente (~3.1 mrad em ambas as direções) e, portanto,  a linha de Luz MOGNO irá operar in uma geometria cônica.

A Figura 2 apresenta (a) uma visão geral das cabanas óptica e experimental da linha de luz MOGNO. A cabana óptica está situada no piso representado em vermelho, seguida da cabana experimental (aprox. 30 m de comprimento), que cobre o espaço entre a câmera do KB e o estágio do detector Pimega. Todos os suportes de espelhos e a nanoestação são baseados em um conjunto de mesas de granitos em formatos de cunha, projetados para ter três graus de liberdade (x, y, e z) e todos os movimentos são implementados com rolamentos a ar. A nanoestação está apresentada na cor marrom e três detectores podem ser utilizados nessa estação: Mobipix (sensor de CdTe de alto-Z), Pimega (sensor de Si) e a PCO.edge 4.2 (sCMOS + cintilador). Em seguida, a microestação está representada pelo trilho externo em cinza. Esta estação é composta por um conjunto de estágios convencionais de tomografia de raios X e, nesta estação, somente o PiMega será utilizado. Observe que há uma sobreposição entre as duas estações experimentais, a qual cobre FOVs entre 3 e 18.4 mm. A visão lateral do front end e da cabana experimental é apresentada em (b), a nanoestação em (c) e a microestação em (d).

Figura 2. Representação esquemática da linha de luz MOGNO. a) Visão geral das cabanas óptica e experimental; b) Visão lateral do front-end e da cabana óptica. A canaba experimental possui duas estações: c) a nanoestação, e d) a microestação. BVS: sistema de visualização de feixe; PB: feixe pink; WB: feixe branco; BC: dipolo magnético BC.

A Tabela 1 apresenta os elementos que compreendem o front end e a cabana óptica, bem como suas respectivas funções.

Elemento Tipo Posição [m] Descrição
Source BM Bending Magnet
Slit Front-end Slit 17.200 Limits Beamline Acceptance
Slit Pink Slit 21.133 Defines Angular Aperture
MOG-1-ME Mirror 22.500 Horizontal Focusing
Focused beam Secondary Source 22.875 First Mirror Horizontal Focus
MOG-2-KB-HFM Mirror 25.175 KB – Horizontal Focusing
MOG-3-KB-VFM Mirror 25.445 KB – Vertical Focusing
Focused beam MOGNO Source 25.735 MOGNO nanofocus

Tabela 1. Disposição dos elementos ópticos na linha de luz MOGNO.

PARÂMETROS

A Tabela 2 apresenta informações detalhadas com relação às energias disponíveis na linha de luz MOGNO. As três energias são selecionadas pela multicamada, sendo estas resultantes da difração de alta intensidade do primeiro, segundo e terceiro harmônicos.

Tabela 2. Resolução de energia, tamanho de feixe e divergência na posição focal e fluxo total para a linha de luz MOGNO.

Parâmetro Valor 1 Valor 2 Valor 3
Energia Central [keV] 22 39 67.5
Stripe (Harmônico) 1(1) 1(2) 2(1)
Fluxo Spectral da Fonte
[ph/s/0.1%b.w./100mA]
7.4×109 5.0×109 1.8×109
Largura de  Banda da Energia [eV] 2840 940 720
Fluxo na Amostra [ph/s/100mA] 8.9×1011 9.3×1010 1.8×1010
Densidade de Fluxo* [ph/s/px/100mA] 3.8×105 3.9×104 2.6×104
Tamanho do Feixe [nm] 94×90 89×87 86×87
Divergência do Feixe [mrad] 3.0×3.2  3.0×3.2  3.0×3.2

*Detector Pimega

 

A Tabela 3 apresenta os sistemas de detecção disponíveis na linha de luz MOGNO.

Tabela 3. Sistemas de detecção disponíveis na linha de luz MOGNO. FOV: campo de visão.

Instrumento Tipo Modelo | Fabricante Especificações
Detector sCMOS – based PCO Edge 4.2 2048 x 2048 pixels
Pixel size = 6.5 x 6.5 µm2
Microscope White beam Microscope with multiple lenses Optique Peter 2x: Pixel size = 3.612 µm2, FOV= 7.402 mm2
*5x: Pixel size = 1.442 µm2, FOV= 2.962 mm2
*10x: Pixel size = 0.722 µm2, FOV= 1.482 mm2
Scintillator LuAg:Ce Crytur Thickness = 5, 20, 100 µm
Detector Direct detection Mobpix (CdTe)
LNLS/PiTec
512 x 512 pixels
Pixel size = 55 x 55 µm2
FOV = 28 mm x 28 mm
Detector Direct detection Pimega (Si)**
LNLS/PiTec
1536 x 1536 pixels
Pixel size = 55 x 55 µm2, FOV = 80 mm x 80 mm

* As objetivas de 5x e 10x também estão disponíveis, mas não há ganho significativo em termos de resolução e o FOV é significativamente reduzido.

** O sensor ideal para as energias da MOGNO é o detector baseado em CdTe (projeto em desenvolvimento).

TÉCNICAS EXPERIMENTAIS

Tabela 3 apresenta alguns dos parâmetros mais relevantes para planejar um futuros experimento na MOGNO.

Table 3. MOGNO Main Experiments

Requirement​ Nano-tomography​ Micro-tomography​ 4D micro-tomography
Use case​ Dry samples, < 0.5 kg under contactless furnace or cryo stream cooling from the top​ Dry samples, or live animals (in-vivo tomog.) with air and anesthetic supply (< 0.5 kg) Special condition samples (flow cell) 5 mm wide, with oil flow (100-200 psi)​
Maximum Resolution​ 100 nm​ 500 nm ​ > 0.5 µm @ 1 Hz,
> 1 µm @ 10 Hz
Beam size at sample​ 50 µm (min)​ 500 µm (min)​ 1 mm (min)​
Average scan time​ 5 seconds/tomo​ 500 milliseconds/tomo​ 30 milliseconds/tomo​
Average throughput***​ 30 tomographies/hour​ 60 tomographies/hour​ 20 tomographies/seconds
Max sample load​ 0.5 kg​ 2 kg​ 2 kg​
Sample width**​ < 80 mm​ < 80 mm​ < 8 mm​

* Same sample, under in-situ experimental conditions.
** Special samples, i.e. cryogenic samples, have limited size < 16 mm.
*** Limited by sample loading and alignment.

TOMOGRAFIA EM ZOOM – MICRO E NANOTOMOGRAFIA EM MODO LOCAL E PANORÂMICO

Na linha de luz MOGNO, a amostra pode se mover ao longo do eixo Z desde a fonte secundária (foco do Sistema KB) até a posição do detector (Pimega), o qual será fixado a 27.5 m desta fonte (Fig. 3). Em um Sistema cônico como o da MOGNO, a resolução geométrica resultante  (σR) é uma função do tamanho da fonte (σs), do tamanho do pixel do detector (σD), e da magnificação local (m), a qual, por sua vez, depende das distâncias entre fonte e amostra (Z1) e entre amostra e detector (Z2) (Tabela 3, Fig. 3), de acordo com as seguintes relações (Bartels, 2013; Krenkel et al., 2015):

$$ \sigma_R = \sqrt{\left( 1-\frac{1}{m}\right)^2 \sigma_S^2 + \frac{1}{m^2}\sigma_D^2} $$

onde m = 1 + Z2/Z1,  e σD/m  é o tamanho efetivo do pixel (σeff).

Além da σR e m, o campo de visão na amostra (FOVS) também varia a depender da posição da amostra no eixo Z (FOVS= σeff * número de pixels) (Fig. 4). A magnificação contínua da imagem, proporcionada por esta configuração, – de dezenas de micrômetros  a centenas de nanômetros – será explorada para imagear amostras em diferentes resoluções, de numa maneira realmente não destrutiva (não há necessidade de redimencionar as amostras), e isso é conhecido como tomografia em zoom. A linha de luz irá contar com uma microestação, dedicada a experimentos mais complexos e que podem causar certos níveis de vibração, e uma nanoestação voltada para experimentos mais simplificados devido a requisitos mais rigorosos de estabilidade para alcançar as resoluções de imagem mais altas. Além da possibilidade de adquirir uma única tomografia local, com alta resolução de imagem (e.g. FOVS = 77 µm e σR = 130 nm), de um volume de interesse no interior de uma amostra que é maior do que o FOVS, também será possível adquirir múltiplas tomografias locais vizinhas com a mesma σR, com o objetivo de gerar uma tomografia panorâmica final (e.g., três tomografias locais vizinhas que resultam em um FOVS = 225 µm sem impacto significativo na resolução da imagem). A capacidade de produzir tomografia em zoom, da MOGNO, será especialmente importante para estudos de materiais hierárquicos que frequentemente apresentam propriedades variando entre escalas e, assim, requerem investigações focadas no escalonamento de resultados e soluções.

Figura 3. Representação esquemática da magnificação óptica. Limites de magnificação da micro e nanoestações. Notas: Z1: distância entre fonte e amostra; σR: resolução geométrica; FOVS: campo de visao na amostra.

 

Figura 4. Relação entre o campo de visão da amostra (FOVS), a resolução geométrica (σS), e a distância fonte-amostra (Z1) ao longo das estações experimentais. Os valores são associados ao detector Pimega.

CONTRASTES DE IMAGEM DE ABSORÇÃO E DE FASE

O projeto flexível da MOGNO irá permitir diferentes contrastes de imagem. O contraste de imagem de absorção é baseado em diferenças na absorção dos raios X pelos diferentes materias que constituem uma dada amostra e será predominante em resoluções micrométricas. Por outro lado, aumentando-se  a resolução espacial e diminuindo-se a energia, o regime de contraste de fase passa a ocorrer, o qual se baseia na refração das ondas de raios X seguida da livre propagação. Os contrastes de imagem de absorção e de fase acontecem nos chamados regimes de contato e far to near field, respectivamente (Bartels, 2013). O contraste de imagem de fase irá beneficiar medidas de amostras biológicas (Cloetens et al., 1999; Momose et al., 1996) ou de estruturas biológicas no interior de uma matriz inorgânica (Carrel et al., 2017), as quais são pouco atenuantes aos raios X, particularmente em altas energias.

TOMOGRAFIA RESOLVIDA NO TEMPO (4D)

O alto fluxo de raios X da MOGNO irá permitir a realização de um experiment (i.e., coletar dados para a reconstrução uma imagem 3D de uma amostra) em um curto período de tempo, em torno de alguns segundos [3]. Devido a essa característica, as competências de imageamento em 3D podem ser estendidas ao imageamento 4D (resolvido no tempo) através de experimentos in-situ/in-vivo. Particularmente, a combinação de raios X de alto fluxo e alta energia, na MOGNO, possibilitará medidas 4D de amostras hierárquicas, tais como rochas e solos. O imageamento rápido proporciona o entendimento detalhado e fundamental de diversos processos dinâmicos, tais como o fluxo de fluidos em meios porosos (Pak et al., 2020), respostas de materias durante cargas mecânicas, térmicas, ou químicas (Kudrna Prašek et al., 2018; Yoshinaka et al., 2019), e condição in-vivo para pequenos roedores (Bayat et al., 2020). Em investigações relacionadas a meios porosos, tais estudos rigorosos abrem o caminho para o escalonamento de resultados obtidos na escala de poros para a escala de campo (Archilha et al., 2016; Lucas et al., 2020). Simultaneamente, medidas in-vivo de pequenos animais (e.g., camundongos) podem auxiliar na avaliação dos efeitos da implantação biomateriais em estruturas ósseas, crescimento, osteointegração e degradação/reabsorção desses materiais. Para atacar esta vasta gama de aplicações de medidas 4D, ambientes de amostras específicos, como células, que imitam condições reais, e.g. controle de pressão, temperatura e de fluxo, são necessários. Essas células e toda a estrutura necessária estão em desenvolvimento para garantir que o sistema seja compatível com a linha de luz, além de que usuários podem contar com o time MOGNO para ajudar no desenvolvimento de novos ambientes de amostras.

APLICAÇÕES

MICROARQUITETURA ÓSSEA NA PRESENÇA DE MATERIAIS OSTEOCONDUTORES

Um dos aspectos de interesse na área de bioengenharia tecidual é de entender como a microestrutura do osso trabecular se adapta às cargas mecânicas, especialmente num processo de reparo ósseo. Entender estes aspectos podem promover estratégias para o desenvolvimento de novos materiais capazes de atuar como substituto ósseo, sem interferir na formação da arquitetura original do tecido, preservando assim sua resistência mecânica intrínseca. Martinez-Zelaya et al. exploraram por microtomografia de raios-X baseada em radiação sincrotron (SR-uCT), a microarquitetura 3D do tecido trabecular recém-formado em um defeito produzido na região cortical da diáfise da tíbia de rato, na ausência e na presença de microesferas carbonatadas de hidroxiapatita/alginato (cHA). Este estudo fornece a primeira evidência de que a rede de trabéculas formada durante o processo de reparo ósseo apresenta uma microarquitetura 3D bem-organizada, consistindo em nós com 3, 4 e 5 junções trabeculares. Outro modelo de estudo é o de defeito em calvária, onde é possível estudar os chamados defeitos críticos. Neste modelo, Schneider et al. mostraram que as microesferas de cHA carregadas com rhBMP, apresentam uma alta eficiência de reparo tecidual. A partir dos resultados obtidos por SR-uCT, os autores propõem que a espessura do tecido neoformado descreve um comportamento de decaimento exponencial, variando com a distância do ponto de referência à borda do defeito.

  • Martinez-Zelaya, Victor R., Nathaly L. Archilha, Mônica Calasans-Maia, Marcos Farina, and Alexandre M. Rossi. “Trabecular architecture during the healing process of a tibial diaphysis defect.” Acta Biomaterialia 120 (2021): 181-193.
  • Schneider Werner Vianna, Thiago, Suelen Cristina Sartoretto, Adriana Terezinha Neves Novellino Alves, Rodrigo Figueiredo de Brito Resende, Carlos Fernando de Almeida Barros Mourão, Jose de Albuquerque Calasans-Maia, Victor R. Martinez-Zelaya et al. “Nanostructured Carbonated Hydroxyapatite Associated to rhBMP-2 Improves Bone Repair in Rat Calvaria.” Journal of functional biomaterials 11, no. 4 (2020): 87.

APLICAÇÕES EM PESQUISAS BIOMÉDICAS 

A micro tomografia computadorizada (µCT) é uma das técnicas de imageamento não destrutivas mais utilizadas em pesquisas nas áreas biomédicas para visualização volumétrica de morfologia tecidual ou mesmo celular. µCT com utilização de radiação síncrotron (SR-µCT) oferece maior fluxo de fótons e melhor relação sinal/ruído, o que aumenta a resolução para escalas celulares. Adicionalmente, uma largura de banda mais estreita diminui consideravelmente a dose depositada e, consequentemente, os danos por radiação ionizante. Isso permite diversas medidas locais na mesma amostra, que são combinadas em um volume único de grandes dimensões, gerando detalhes de células únicas em órgãos inteiros de pequenos animais [1]. Estes dados são cruciais para pesquisas nas áreas de saúde humana, em especial cardiovascular e neurociências em que a modelagem de arquitetura tecidual ajuda no entendimento das alterações morfológicas e da organização hierárquica das células no contexto de saúde e doença.

Figura. Renderização 3D de uma microtomografia síncrotron da região ventricular de um coração de camundongo (esquerda) com detalhe de uma tomografia local com resolução celular para estudos de histoarquitetura (direita).

  • Fonseca MC, Araujo BHS, Dias CSB, Archilha NL, Neto DPA, Cavalheiro E, Westfahl H Jr, da Silva AJR, Franchini KG. High-resolution synchrotron-based X-ray microtomography as a tool to unveil the three-dimensional neuronal architecture of the brain. Sci Rep. 2018 Aug 13;8(1):12074. doi: 10.1038/s41598-018-30501-x. PMID: 30104676; PMCID: PMC6089932.

APLICAÇÕES EM PESQUISAS NA ÁREA DE AGRICULTURA

Novos desenvolvimentos que visam melhorar a produção de culturas agrícolas no Brasil são de grande importância para a sua economia, que depende substancialmente da Agricultura, e para garantir a segurança alimentar no país. Nesse contexto, as interações acima e abaixo do solo que influenciam o crescimento das culturas vêm ganhando destaque em diversas pesquisas científicas. Por exemplo, a partir de técnicas como espectroscopia de Raios X e XCT, Duran et al. (2018) mostraram que nanopartículas de ferro revestidas podem penetrar a estrutura de sementes de Phaseolus vulgaris (feijão comum) e aumentar o desenvolvimento da plântula. Em outro trabalho, Negrão et al. (2018) aplicaram as técnicas de XCT e XRF para analisar a variabilidade do conteúdo inorgânico em resíduos agrícolas, como bagaço e palha de cana-de-açúcar, os quais representam recursos valiosos para a bioenergia e biorrefinaria. Por sua vez, Ferreira et al. (2019) demonstraram que a calagem, uma prática comumente utilizada para aliviar a acidez do solo, afetou importantes propriedades físicas deste meio na escala de agregados (p. ex. diminuição na porosidade total e aumento da tortuosidade de poros), indicando uma redução na eficiência de fluxo de água e ar no interior de agregados de solo.

Figura: Renderização 3D do espaço poroso de um agregado de solo, onde as diferentes cores representam poros individuais (ou seja, não conectados uns aos outros).

  • Bean Seedling Growth Enhancement Using Magnetite Nanoparticles. Duran, N. M., Medina-Llamas, M., Cassanji, J. G. B., Lima, R. G., Almeida, E. de, Macedo, W. R., Mattia, D. , Carvalho, H. W. P.,  Journal of Agricultural and Food Chemistry, v. 66, n. 23, p. 5746-5755, 2018.
  • Microscale Analyses of Mineral Particles in Sugar Cane Bagasse and Straw Shed Light on How Debris Can Be Incorporated into Biomass. Negrão, D. R., Ling, L. Y., Bordonal, R. O. de, Driemeier, C. E., Energy & Fuels, v. 33, n. 10, p. 9965-9973, 2019.
  • Lime application effects on soil aggregate properties: Use of the mean weight diameter and synchrotron-based X-ray µCT techniques. Ferreira, T. R., Pires, L. F. , Wildenschild, D. , Brinatti, A. M. , Borges, J. A. R. , Auler, A. C. , Reis, A. M. H. dos, Geoderma, v. 338, p. 585-596, 2019 .

ARQUEOBOTÂNICA EM 3D 

A história da humanidade está intimamente interligada com a utilização de plantas para diversos fins (ex. alimentos e remédios). A Arqueobotânica é uma especialidade da Arqueologia que estuda restos vegetais preservados em sítios arqueológicos para a compreensão da relação de antigas populações humanas com a utilização de plantas. Contudo, muitas vezes para ajustar a identificação e interpretação destes materiais os pesquisadores precisam utilizar métodos destrutivos, como a produção de lâminas histológicas. Neste sentido, a MicroCT de Radiação Síncrotron apresenta-se como uma poderosa técnica não-destrutiva para a investigação de amostras arqueobotânicas. Em um recente estudo, Calo e colaboradores (2020) demonstraram o potencial desta técnica em comparação com outras mais tradicionais. Estes autores estudaram drupas (tipo de fruta parecida com pêssegos) recuperadas ao longo de uma sequência estratigráfica que chega até 6000 anos de idade num sítio arqueológico da Amazônia brasileira. A análise microtomográfica foi capaz de evidenciar diversas e importantes estruturas morfológicas deste tipo de frutos, como o pericarpo, mesocarpo, endocarpo, embrião da semente e estruturas celulares. Além disso, os autores demonstraram que esta técnica possui considerável vantagem na obtenção de medidas volumétricas mais acuradas. Assim, o uso da MicroCT de Radiação Síncrotron poderá estabelecer novas metodologias para a construção de uma nova base de dados para a identificação de restos de plantas de sítios arqueológicos.

  • A correlation analysis of Light Microscopy and X-ray MicroCT imaging methods applied to archaeological plant remains’ morphological attributes visualization. Calo, C. M. , Rizzutto, M. de A., Guerreiro, S. M. C., Dias, C. S. B., Watling, J. , Shock, M. P. , Zimpel Neto, C. A., Furquim, L. P. , Pugliese Júnior, F. A. , Neves, E. G., Scientific Reports, v. 10, n. 1, p. 15105, 2020.

PRESERVAÇÃO EXCEPCIONAL DE FÓSSEIS 

A história da vida na Terra é contada pelos fósseis. Contudo, o processo de fossilização depende de condições específicas no ambiente de preservação, ainda mais se os organismos não possuem partes duras. O Período Ediacarano (635 Ma–539 Ma) marca um tempo no registro geológico onde aparece a primeira biota macroscópica complexa, que está agora excepcionalmente preservada em rochas desta idade no mundo inteiro. Os processos que levaram à fossilização desses organismos ainda são pouco compreendidos, mas um estudo utilizando investigações por meio de MicroCT de Radiação Síncrotron demonstrou que a biota Ediacarana do sul do Brasil (Bacia de Itajaí) pode ter sido preservada como impressões em sedimentos ricos em argilas. Estas argilas teriam sido originadas da rápida alteração de sedimentos vulcânicos associados aos fósseis, em uma situação análoga ao que ocorreu em Pompéia por conta da erupção do vulcão Vesúvio. A preservação dos fósseis na Bacia de Itajaí foi tão fidedigna que até filamentos microbianos de cerca de 60 micrômetros em diâmetro foram preservados como impressões nestas rochas, como corroborado pelos resultados de MicroCT. Estas análises também destacaram a preservação tridimensional de esteiras microbianas em argilas, uma situação única no registro geológico. Desta forma, esta técnica apresenta um grande potencial para a compreensão de como se formam os fósseis, assim como as relações espaciais destes com a rocha encaixante.

  • The role of volcanic-derived clays in the preservation of Ediacaran biota from the Itajaí Basin (ca. 563 Ma, Brazil). Becker-Kerber, B., El Albani, A. , Konhauser, K., Elmola, A. A., Fontaine, C. , Paim, P. S. G. , Mazurier, A., Prado, G. M. E. M., Galante, D., Kerber, P. B., Rosa, A. L. Z. da , Fairchild, T. R., Meunier, A., Pacheco, M. L. A. F., Scientific Reports, v.11, n,1, p.5013, 2021.

REMEDIAÇÃO DE ÁGUAS SUBTERRÂNEAS POR NANOPARTÍCULAS REATIVAS

Compreender a dinâmica de fluxo de fluidos multifásicos em meios porosos na escala de poro é fundamental para diversas áreas de aplicação, entre as quais se destaca a Hidrogeologia.

No Brasil, existem milhares de áreas contaminadas por atividades antrópicas, com impactos negativos sobre o meio ambiente e a saúde humana. Em muitos casos, os processos de remediação adotados não são capazes de atingir as metas ambientais estabelecidas, com frequência devido a falta de modelos conceituais robustos. Nesse contexto, dados sobre o fluxo da água subterrânea e migração dos contaminantes são fundamentais, em especial no caso de aquíferos contaminados por líquidos em fase não aquosa (NAPL).

A dinâmica de fluidos em meios porosos é um processo rápido, sendo difícil captá-lo com não sendo possível captá-lo com tomógrafos de bancada. Dessa forma, é necessária a elevada resolução temporal que possibilitada pelo imageamento de microtomografia de luz síncrotron (SR-µCT).

Pak et al. (2020) realizaram experimentos em linha de SR-µCT para avaliar os processos em escala de poro em sedimentos contaminados por tricloroeteno (TCE), a fim de otimizar projetos de remediação de solventes organoclorados em escala de campo utilizando nanopartículas de ferro zero-valente (nZVI). Esse trabalho permitiu acompanhar a degradação do TCE na fonte e a geração de produtos gasosos, através de imageamento SR-µCT no tempo (imageamento em 4D). Pak et al. (2020) observaram dois principais mecanismos do processo de nanoremediação em escala de poro (Figura 1): (i) degradação in situ gradual do NAPL, através da reação direta com o nZVI; e (ii) remobilização do NAPL trapeado pelo gás liberado na reação do TCE com o nZVI, através da superação das forças capilares. Além disso, observou-se que o gás reduziu a permeabilidade relativa da água para menos de 1%, limitando significativamente a migração da pluma em curto prazo. Dessa forma, esse trabalho trouxe novas perspectivas para a potencial aplicação in situ da nanoremediação para tratamento direto de fontes de NAPL contendo fase residual.

Figura 1. Gotículas de TCE (vermelho) renderizadas em diferentes etapas de tempo. As gotas 1 e 2 (“droplet 1” e “droplet 2”, respectivamente) são remobilizadas pela fase gasosa (amarelo). A gota 3 (“droplet 3”) indica a degradação gradual do TCE e a formação de um filme de água (azul). O nZVI é renderizado em verde.

  • Pak, T.; Luz Jr., L. F. L.; Tosco, T.; Costa, G. S. R; Rosa, P. R. R.; Archilha, N. L. (2020). Pore-scale investigation of the use of reactive nanoparticles for in situ remediation of contaminated groundwater source. PNAS, 117 (24) 13366-13373.

GALERIA DE DADOS

ROCHA CARBONÁTICA ANÁLOGA AO PRÉ-SAL BRASILEIRO

O pré-sal é um conjunto de rochas carbonáticas formadas há mais de 100 milhões de anos que constituem importantes reservas petrolíferas. Estas rochas estão situadas em grande profundidade no litoral do Brasil, abaixo de uma camada de rocha salina no fundo do mar. Essas reservas são compostas por grandes acumulações de óleo leve, de excelente qualidade e com alto valor comercial. Tais reservas tornaram o Brasil autossuficiente em relação ao petróleo. Como os reservatórios estão localizados até aproximadamente 7 km de profundidade, muitas vezes são utilizadas rochas análogas às do pré-sal, isto é, que compartilham propriedades físico-químicas com as rochas de interesse.

 

Primeira imagem de microtromografia de raios X da linha Mogno, do Sirius. Trata-se de uma rocha carbonática, análoga às rochas do pré-sal brasileiro. A primeira é uma projeção e a segunda é uma animação de sua segmentação.

REFERÊNCIAS

  • Archilha, N.L., Missagia, R.M., Hollis, C., De Ceia, M.A.R., McDonald, S.A., Lima Neto, I.A., Eastwood, D.S., Lee, P., 2016. Permeability and acoustic velocity controlling factors determined from x-ray tomography images of carbonate rocks. Am. Assoc. Pet. Geol. Bull. 100, 1289–1309. DOI: 10.1306/02251615044
  • Bartels, M., 2013. Cone-beam x-ray phase contrast tomography of biological samples. Optimization of contrast, resolution and field of view, V.13. ed. Gottingen series in x-ray physics.
  • Bayat, S., Porra, L., Suortti, P., Thomlinson, W., 2020. Functional lung imaging with synchrotron radiation: Methods and preclinical applications. Phys. Medica. DOI: 10.1016/j.ejmp.2020.10.001
  • Carrel, M., Beltran, M.A., Morales, V.L., Derlon, N., Morgenroth, E., Kaufmann, R., Holzner, M., 2017. Biofilm imaging in porous media by laboratory X-Ray tomography: Combining a non-destructive contrast agent with propagation-based phase-contrast imaging tools. PLoS One 12, e0180374. DOI: 10.1371/journal.pone.0180374
  • Cloetens, P., Ludwig, W., Baruchel, J., Van Dyck, D., Van Landuyt, J., Guigay, J.P., Schlenker, M., 1999. Holotomography: Quantitative phase tomography with micrometer resolution using hard synchrotron radiation x rays. Appl. Phys. Lett. 75, 2912–2914. DOI: 10.1063/1.125225
  • Krenkel, M., Markus, A., Bartels, M., Dullin, C., Alves, F., Salditt, T., 2015. Phase-contrast zoom tomography reveals precise locations of macrophages in mouse lungs. Sci. Rep. 5, 1–11. DOI: 10.1038/srep09973
  • Kudrna Prašek, M., Pistone, M., Baker, D.R., Sodini, N., Marinoni, N., Lanzafame, G., Mancini, L., 2018. A compact and flexible induction furnace for in situ X-ray microradiograhy and computed microtomography at Elettra: design, characterization and first tests. J. Synchrotron Radiat. 25, 1172–1181. DOI: 10.1107/S1600577518005970
  • Lucas, M., Vetterlein, D., Vogel, H.-J., Schlüter, S., 2020. Revealing pore connectivity across scales and resolutions with X-ray CT. Eur. J. Soil Sci. DOI: 10.1111/ejss.12961
  • Momose, A., Takeda, T., Itai, Y., Hirako, K., 1996. Phase-contrast X-ray computed tomography for observing biological soft tissues. Nat. Med. 2, 473–475. DOI: 10.1038/nm0496-473
  • Pak, T., Luz, L.F. de L., Tosco, T., Costa, G.S.R., Rosa, P.R.R., Archilha, N.L., 2020. Pore-scale investigation of the use of reactive nanoparticles for in situ remediation of contaminated groundwater source. Proc. Natl. Acad. Sci. 201918683. DOI: 10.1073/pnas.1918683117
  • Yoshinaka, F., Nakamura, T., Takeuchi, A., Uesugi, M., Uesugi, K., 2019. Initiation and growth behaviour of small internal fatigue cracks in Ti‐6Al‐4V via synchrotron radiation microcomputed tomography. Fatigue Fract. Eng. Mater. Struct. 42, 2093–2105. DOI: 10.1111/ffe.13085