CONTATO & EQUIPE
Para mais informações sobre a linha de luz, entre em contato.
A linha de luz DXAS é uma estação experimental dedicada a técnica de espectroscopia dispersiva de absorção de raios X (acrônimo para DXAS), em Raios X duros, no intervalo de 5 a 14 keV. A peculiaridade dessa linha de luz é a capacidade de coletar espectros de absorção, com uma determinada banda de energia, sem qualquer movimentação mecânica dos seus elementos ópticos. A DXAS é especialmente apropriada para detectar sinais pouco intensos em experimentos de XANES (Espectroscopia de Estrutura Fina de Absorção de Raios X), XMCD (Dicroísmo magnético circular de Raios X) e para rastrear reações químicas dependentes do tempo.
A DXAS está instalada em uma fonte de dipolo magnético de 1.67 T, e foi aberta para usuários externos em 2005. A linha de luz é composta pela fonte de luz sincrotron, um espelho com curvatura variável, um cristal com curvatura variável e um detector de área. O caminho do feixe pelos elementos ópticos é iniciada quando ele atinge o espelho, usado para focalização vertical e rejeição de harmônicos. Em seguida, a luz chega ao cristal, policromador curvado, em diferentes ângulos de incidência, refletindo um feixe policromático. O feixe refletido é selecionado com um uma largura de banda específica de centenas de eV, e é focado horizontalmente na posição da amostra. O sinal transmitido, depois da amostra, chega ao detector de área. A correlação energia-direção é transformada em um correlação energia-posição ao longo do eixo horizontal do detector.
As principais características da DXAS são aquisição rápida e estabilidade. Um espectro de absorção de Raios X é adquirido em um único disparo do detector. Isso torna a técnica especialmente vantajosa para estudos de processos rápidos. Como não há movimentação dos elementos ópticos durante a coleta de dados, o feixe focalizado na amostra é inerentemente estável.
A linha de luz tem sido usada para estudos nos campos de ciência dos materiais, soluções químicas, catálise homogênea e heterogênea, eletroquímica, magnetismo e geociência.
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As técnicas e configurações experimentais a seguir estão disponíveis nesta linha de luz. Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.
XAS é uma técnica amplamente usada para determinar a geometria local em escala atômica e/ou a estrutura eletrônica da matéria. Ela provê informações sobre um elemento específico, e é altamente eficaz em estabelecer relações entre as propriedades e a estrutura de qualquer material.
Configuração: Medidas de XAS com resolução temporal em transmissão.
Esta configuração é otimizada para medidas, com resolução temporal, em transmissão com amostras homogêneas. A alta penetração dos raios-X duros permite trabalhar com uma variedade de amostras e ambientes de amostras a fim de realizar experimentos in situ ou mesmo operando, que são chave para um melhor entendimento dos materiais. Apenas medidas em transmissão estão disponíveis na DXAS, e os experimentos devem se ajustar a esta restrição. É possível obter uma resolução de milissegundos dependendo da amostra e do ambiente de amostra.
A técnica de XMCD é usada para determinar o elemento e as propriedades magnéticas orbitais e de spin de um material como função das condições de ambiente da amostra (temperatura, pressão, campo magnético aplicado).
Configuração: XMCD em transmissão
Esta configuração é otimizada para detecção, em modo de transmissão, do sinal de XMCD. A amostra está dentro de um criostato, que permite temperaturas entre 20 e 300 K, e entre os polos de um eletroímã, com campos de até 1 T. Células de bigornas, para experimentos em altas pressões de até 50 GPa, podem ser utilizadas.
Configuração: XMCD em modo de refletividade
Esta configuração é otimizada para detecção do sinal dicroico, no modo de refletividade, em amostras de filmes finos. A amostra está entre os polos de um eletroímã com campos de até 1 T.
| Elemento | Tipo | Posição [m] | Descrição |
|---|---|---|---|
| Fonte | Dipolo Magnético | 0.0 | Dipolo Magnético D06 saída A (4°), 1.67 T, 750 µm x 168 µm |
| Espelho | Espelho de Focalização Vertical | 6.5 | 800 mm de comprimento (recoberto com Rh) |
| Cristal | Policromador | 9.75 | Si (111) – Refrigerado a água. |
| Parâmetro | Valor | Condição |
|---|---|---|
| Intervalo de Energia [keV] | 5 – 14 | Si(111) |
| Resolução de Energia [ΔE/E] | 13.1 x 10-5 | Si(111) |
| Largura de Banda [eV] | Centenas of eV | – |
| Tamanho do feixe na amostra [µm2, FWHM] | 150 x 200 | em 8 keV |
| Fluxo de fótons na amostra [ph/s] | 2 x 1011 | em 8 keV |
| Instrumento | Tipo | Modelo | Fabricante | Especificações |
|---|---|---|---|---|
| Detector | Area detector | Pylon2048F | – | Princeton Instruments |
| Gas furnace 1 for solid samples | Capillary | – | Max. temp.: 1000°C Max. heating ramp: 20°C/min Quartz capillary inner/outer diameters [mm]: 0.8/1.0; 1.0/1.2 and 2.0/2.4 | LNLS in-house development |
| Gas furnace 2 for solid samples | Capillary | – | Max. Temp.: 1000°C Max. heating ramp: 20°C/min Quartz capillary inner diameter/outer diameter [mm]: 0.8/1.0; 1.0/1.2 and 2.0/2.4 | LNLS in-house development |
| Gas furnace 3 for solid samples | Tubular | – | Max. temp.: 1000°C Max. heating ramp: 20°C/min Pellet sample with a diameter of 13 or 6 mm | LNLS in-house development |
| Mass flow controllers | – | – | Gas flow [mL.min-1]: 0.2 – 750 | BROOKS |
| Gas cylinders | – | – | Pure gases: Ar, He, N2, synthetic air Gas mixture (% diluted in He): CO (20%), O2 (5 and 40%), H2 (5%), CO (5%), NO (5%), CH4 (20%), C3H8 (20%), C4H10 (30%), C2H4 (3%), C3H6 (5%), H2S (5%) | – |
| Thermoregulated bath | – | TE2005 | Down to -10°C and up to 80°C. Control accuracy of 0.1°C | Tecnal |
| Mass spectrometer | Gas analysis system | OmniStar | Tungsten (standard) filament. Mass range 1-100 amu. Gas flow rate 1-2 sccm. Qualitative and quantitative gas analysis | Pfeiffer Vacuum |
| Liquid cell | – | – | Optic path length [mm]: 0.3 – 7.5 | LNLS in-house development |
| Potentiostats/Galvanostats | – | N series 273A | – | Autolab EG&G |
| Diffractometer | 4 circle | Huber | For sample alignment (θ, 2θ, φ, χ) = 0.001° | Huber |
| Electromagnetic coils | Magnetic field | – | Up to 1.5 T | LNLS in-house development / Bruker |
| Rotary permanent magnet | Magnetic field | – | Up to 0.9 T | Magnetic Solutions |
| Voltage/Current power source | – | BOP-GL 1KW | 4 quadrant bipolar power supply. (0 to ± 50 Vdc) (0 to ± 20 Adc) | Kepco |
| Picoammeter | – | 6485 | – | Keithley |
| Cryostats | – | – | Down to 15 K and up to 420 K | ARS |
| High-pressure cell | High-pressure Diamond anvil cell | Membrane and screw driven | Up to 80 Gpa | LNLS in-house development, Syntek, Princeton |
Todo o controle da linha de luz é feito através do EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System) rodando em um PXI da National Instruments. A aquisição de dados é feita usando uma estação de trabalho com Red Hat e Py4Syn, desenvolvida no LNLS pelo grupo SOL. MEDM (Motif Editor and Display Manager) e Python são utilizados como interface gráfica para exibir e controlar os equipamentos da linha de luz.
Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer publicação, como artigos, apresentações em conferências, tese ou qualquer outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.
CEZAR, J. C., SOUZA-NETO, N. M., PIAMONTEZE, C., TAMURA, E., GARCIA, F., CARVALHO, E. J., NEUESCHWANDER, R. T., RAMOS, A. Y., TOLENTINO, H. C. N., CANEIRO, A., MASSA, N. E., MARTINEZ-LOPE, M. J., ALONSO, J. A. & ITIE, J.-P.. Energy-dispersive X-ray absorption spectroscopy at LNLS: investigation on strongly correlated metal oxides. J. Synchrotron Rad. 17, 93-102 (2010). doi:10.1107/S0909049509041119.
An energy-dispersive X-ray absorption spectroscopy beamline mainly dedicated to X-ray magnetic circular dichroism (XMCD) and material science under extreme conditions has been implemented in a bending-magnet port at the Brazilian Synchrotron Light Laboratory. Here the beamline technical characteristics are described, including the most important aspects of the mechanics, optical elements and detection set-up. The beamline performance is then illustrated through two case studies on strongly correlated transition metal oxides: an XMCD insight into the modifications of the magnetic properties of Cr-doped manganites and the structural deformation in nickel perovskites under high applied pressure.
Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.
Galeano-Villar, B. M;Caraballo Vivas, R. J.;Santos, E. C. da S. ;Rabelo Neto, R. C.;Gemini-Piperni, S. ;Finotelli, P. V. ;Checca, N. R. ;Dias, C. S. B.;Garcia, F.. Core-shell Fe@FexOy nanoring system: A versatile platform for biomedical applications, Materials & Design, v.213, p.110303, 2022. DOI:10.1016/j.matdes.2021.110303
Matte, L. P.;Thill, A. S.;Lobato, F. O.;Novôa, M. T. ;Muniz, A. R. ;Poletto, F. S.;Bernardi, F.. Reduction-Driven 3D to 2D Transformation of Cu Nanoparticles, Small, v.18, n.7, p.2106583, 2022. DOI:10.1002/smll.202106583
Anchieta, C. G. ;Assaf, E. M.;Assaf, J. M.. Syngas production by methane tri-reforming: Effect of Ni/CeO2 synthesis method on oxygen vacancies and coke formation, Journal of CO2 Utilization, v.56, p.101853, 2022. DOI:10.1016/j.jcou.2021.101853
Cavichini, A. S.;Orlando, M. T. D.;Fantini, M. C. de A.;Tartaglia, R. ;Galdino, C. W. ;Damay, F.;Porcher, F.;Granado, E.. Enhanced magnetism and suppressed magnetoelastic coupling induced by electron doping in Ca1-xYxMnReO6, Journal of Physics-Condensed Matter, v.34, n.4, p.245803, 2022. DOI:10.1088/1361-648X/ac61b5
Asencios, Y. J. O.;Rodella, C. B.;Assaf, E. M.. Biomethane reforming over Ni catalysts supported on PrO2-ZrO2 solid-solutions, Journal of CO2 Utilization, v.61, p.102018, 2022. DOI:10.1016/j.jcou.2022.102018
Fonseca, R. O. de ;Ponseggi, A. R. ;Rabelo Neto, R. C.;Simões, R. de C. C. ;Mattos, L. V.;Noronha, F. B.. Controlling carbon formation over Ni/CeO2 catalyst for dry reforming of CH4 by tuning Ni crystallite size and oxygen vacancies of the support, Journal of CO2 Utilization, v.57, p.101880, 2022. DOI:10.1016/j.jcou.2021.101880
Aragão, I. B.;Estrada, F. R.;Barrett, D. H.;Rodella, C. B.. Dispersed single-atom Co and Pd nanoparticles forming a PdCo bimetallic catalyst for CO oxidation, Molecular Catalysis, v.526, p.112377, 2022. DOI:10.1016/j.mcat.2022.112377
Português:
Visão Geral da Linha DXAS.
English:
DXAS beamline overview.
Português:
English: