CONTATO & EQUIPE
Para mais informações sobre a linha de luz, entre em contato.
A Linha de Luz XAFS2 é uma estação experimental dedicada a técnicas de Espectroscopia por Absorção de Raios X na região dos raios-x duros (3.5 a 17 keV). Esta linha é utilizada para o estudo de estruturas em nível atômico assim como das propriedades eletrônicas e magnéticas da matéria, com aplicações numa grande variedade de campos científicos como física molecular e atômica, química, biologia, ciências da terra e do meio ambiente, e patrimônio cultural. Outras técnicas experimentais disponíveis nesta linha incluem espectroscopia por fluorescência de raios X, luminescência óptica excitada por raios X, refletividade, e absorção combinada com difração de raios X.
A XAFS2 é a segunda linha dedicada à absorção de raios X construída no LNLS. A linha foi aberta aos usuários em 2007 e, desde então, experimentos têm sido realizados diversas áreas científicas. Depois de quase 7 anos em operação, a linha de luz XAFS2 passou por uma reforma melhorando substancialmente os experimentos nela realizados. Hoje está disponível um difratômetro Huber de 4-círculos para experimentos de absorção combinado com difração. Desenvolvimento de novos meios de ambientes de amostras também possibilita a realização destas medidas de XAS-XRD in-situ/operando.
Outras atualizações incluem um completo remodelamento do hardware/software e do sistema de controle da linha de luz, que foi renovado através de um PXI da National Instruments (PXI-NI). O PXI-NI realiza a comunicação, por exemplo, com controladores Galil/Parker em uma plataforma EPICS. O sistema operacional Windows foi substituído pelo Linux Red-Hat e o sistema de controle 3WinDCM substituído pelo EPICS. Além disso, o Py4Syn, scripts baseados em python permitem manipulações, em alto nível, de equipamentos e elaboração de rotinas de medidas, gráficos em tempo real e dentre outras funcionalidades. Uma interface gráfica amigável foi criada em CS-Studio (Control System Studio) que permite toda a operação da linha, desde o alinhamento óptico à varredura em energia.
O próximo passo para melhorar a XAFS2 é em termos de rendimento, e deveremos testar a viabilidade de fazer Quick EXAFS (QEXAFS).
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As técnicas e configurações experimentais a seguir estão disponíveis nesta linha de luz. Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.
A Espectroscopia de Absorção de Raios-X (XAS) é uma técnica amplamente utilizada para determinar a geometria local e/ou a estrutura eletrônica da matéria. A montagem padrão envolve três câmaras de ionização para feixe incidente, amostra e referência, um detector 15-elementos de Ge para medidas em modo fluorescência e um criostato 5K para garantir estabilidade na desordem térmica das amostras, se for o caso. Em geral, as amostras para esta montagem são membranas, pastilhas, filmes finos, líquido e sólidos. Deve-se levar em conta a homogeneidade da amostra quando as medidas são por transmissão.
Publicações recentes com esta montagem:
Sampaio DV, Souza NRS, Santos JCA, Silva DC, Fonseca EJS, Kucera C, Faugas B, Ballato J, Silva RS; Translucent and persistent luminescent SrAl2O4:Eu2+Dy3+ ceramics. CERAMICS INTERNATIONAL 42, 4306 (2016). doi:10.1016/j.ceramint.2015.11.108
Cappellari P.S., Buceta D., Morales G.M., Barbero C.A., Moreno M.S., Giovanetti L.J., Ramallo Lopez J.M., Requejo F.G., Craievich A.F., Planes G.A.. Synthesis of ultra-small cysteine-capped gold nanoparticles by pH switching of the Au(I)–cysteine polymer. JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE 441, 17 (2015). doi:10.1016/j.jcis.2014.11.016
A montagem in-situ permite que a amostra seja exposta a diferentes ambientes de gás e temperatura podendo chegar a 1000°C podendo ser no modo transmissão ou fluorescência. O forno tubular é usado para o modo transmissão e as amostras são preparadas na forma de pastilha. Para as medidas in-situ em modo fluorescência as amostras em pó são misturadas com nitreto de boro e depois inseridas em um capilar. Se você pretende usar esta montagem, sugerimos entrar em contato com o coordenador da linha antes de submeter sua proposta.
Publicações recentes com esta montagem:
Coletta V.C.; Marcos F.C.F.; Nogueira F.G.E., Bernardi M.I.B; Michalowicz A.; Goncalves R.V.; Assaf, E.M.; Mastelaro V.R.. In situ study of copper reduction in SrTi1-xCuxO3 nanoparticles. PHYSICAL CHEMISTRY CHEMICAL PHYSICS 18, 2070 (2016). doi: 10.1039/C5CP05939A
Ribeiro R.U., Meira D.M., Oliveira D.C., Rodella C.B., Bueno J.M.C., Zanchet D. Probing the stability of Pt nanoparticles on encapsulated in sol-gel Al2O3 using in situ and ex situ characterization techniques. APPLIED CATALYSIS A-GENERAL 485, 108 (2014). doi:10.1016/j.apcata.2014.07.039
Nesta montagem é possível se obter informações do comportamento óptico do material quando irradiado por raios-x, medindo-se o espectro de emissão e/ou a luminescência integrada em função da energia. Também é possível realizar medidas em baixas temperaturas (cryo-XEOL) utilizando um criostato, atingindo 15K. Se você pretende usar esta montagem, sugerimos entrar em contato com o coordenador da linha antes de submeter sua proposta.
Publicações recentes com esta montagem:
Hora DA, Andrade AB, Ferreira NS, Teixeira VC, Rezende, MVS (2016). X-ray excited optical luminescence of Eu-doped YAG nanophosphors produced via glucose sol–gel route. Ceramics International, 42(8), 10516-10519 (2016).
doi: 10.1016/j.ceramint.2016.03.142Rezende M.V., Montes P.J.R., Andrade A.B., Macedo Z.S., Valerio M.E.G.. Mechanism of X-ray excited optical luminescence (XEOL) in Europium doped BaAl2O4 phosphor. Physical Chemistry Chemical Physics, 18, 17646-17654 (2016). doi: 10.1039/C6CP01183G
| Elemento | Tipo | Posição [m] | Descrição |
|---|---|---|---|
| Fonte | Dipolo de Curvatura | 0.0 | Dipolo de Curvatura D08 Saída B (15°) |
| Fendas refrigeradas pré-monocromador | Dois conjuntos fendas UVH refrigeradas – lâminas de Ta, mecânicamente independentes montadas sobre um bloco de Cu. | 8.0 | Define as dimensões verticais e horizontais do feixe policromático que incide no primeiro espelho. |
| 1° Espelho | Espelho cilíndrico de Rh colimando verticalmente a um ângulo de incidência de ~3 mrad | 9.2 | Colima verticalmente a radiação branca resultando em um feixe paralelo no monocromador de Duplo Cristal Si (111) |
| Monocromador de Duplo Cristal (DCM) | Duplo Cristal Plano de Si (111) | 10.5 | O DCM tem uma geometria de saída fixa e o único elemento óptico refrigerado por banho térmico a 24°C. |
| Fendas pós-monocromador | Dois conjuntos fendas UVH – lâminas de Ta, mecanicamente independentes montadas sobre um bloco de Cu. | 11.6 | Fendas verticais e horizontais sem refrigeração. São usadas para eliminar feixe espúrio. |
| 2° Espelho | Espelho de Rh de curvatura variável | 12.8 | Foca verticalmente e horizontalmente o feixe monocromático em aproximadamente 450 µm de diâmetro na posição da amostra. |
| Parâmetro | Valor | Condição |
|---|---|---|
| Faixa de Energia [keV] | 3.5 – 17.0 | Si(111) |
| Resolução em Energia [ΔE/E] | 1.7 x 10-4 | a 7 keV |
| Tamanho do Feixe [µm2, FWHM] | 450 x 250 | na posição da amostra |
| Densidade de Fluxo na Amostra [ph/s/mm2] | 2.78 x 109 a 7 keV e 100mA | Medido com um fotodiodo de 100% eficiência |
| Conteúdo de Harmônicos | 3.94 x 10-5 | a 7.5 keV |
| Instrumento | Tipo | Modelo | Fabricante | Especificações |
|---|---|---|---|---|
| Detector | Câmara de Ionização | – | Dois eletrodos paralelos separados por 14 mm. Comprimentos de 137 mm, 221 mm e 381 mm. Janela de kapton, de espessura 25 µm para entrada/saída do feixe com área de 12 x 30 mm2 | Desenvolvimento Interno do LNLS |
| Detector | Detector de Estado Sólido de germânio com 15 elementos | G-15 SSD | Capacidade de alta taxa de contagem de 300.000cts/s. Área ativa total de 750 mm2. Espessura do elemento sensível de 5 mm. Refrigeração por N2 liquido. | Canberra |
| Detector | Detector de Elétrons | – | Eletrodo coletor em um campo elétrico gerado por uma ddp de 60V (bateria). A saída é um sinal amplificado em duas ordens de magnitude. | Desenvolvimento Interno do LNLS |
| Detector | Fotomultiplicadora | Model R928 | Side-on; V = -1200 V. Saída: modo de corrente | Hamamatsu |
| Detector | Espectrômetro | USB2000+ | Abrange a faixa de 200-1100 nm e pode ser conectado a fontes de luz, fibras ópticas e outros acessórios | Ocean Optics |
| Forno | Transmissão/ Fluorescência | Capilar | Temp. máx..: 900°C, Taxa de aquecimento: 10°C/s. Controlador: E5CK-T Ramp/Soak Process Controller-Omron. Capilares como porta-amostras (ID 0.8 mm/ OD 1mm) (ID 1 mm/ OD 1.2 mm) (ID 2 mm/ OD 2.2 mm) | Desenvolvimento Interno do LNLS |
| Forno | Transmissão | Tubular | Temp. máx.: 1100°C, Temp Rate: 10°C/s. Controlador: E5CK-T Ramp/Soak Process Controller-Omron. Porta-amostras de 4 mm e 8 mm de diâmetro | Desenvolvimento Interno do LNLS |
| Difratômetro | 4-ciclos | 424-511.1 | Resolução (θ, 2θ, φ, χ) = 0.001° | Huber |
| Espectrômetro de massas | Sistema de análise de gás | OmniStar QMS 200 | Filamento de tungstênio (padrão) . Faixa de massa: 1-100 amu. Taxa de fluxo de gás: 1-2 sccm. Análise de gás quantitativa e qualitativa. | Pfeiffer Vacuum |
| Criostato | Criostato para amostras em atmosfera de gás hélio, permitindo trocas rápidas | Omniplex: CS204*F-FMX-19OP | Alta potência de refrigeração e rápida taxa de resfriamento. Temperatura na cabeça fria de 4K (0.2W em 4.2 K). Janela de kapton em 180° para detecção nos modos transmissão e fluorescência. | ARS |
| Criostato para cryo-XEOL | Circuito fechado de He | DE-202 Cryocooler | Tmin = 15K | ARSCryo adaptado pelo LNLS para a técnica de cryo-XEOL |
Todos os controles da linha de luz são feitos através do EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System), rodando em um PXI da National Instruments. A aquisição de dados é feita usando uma estação de trabalho Red Hat com o Py4Syn, desenvolvido no LNLS pelo grupo SOL. CSS (Control System Studio) é usado como uma interface gráfica para exibir e controlar os dispositivos da linha de luz.
A linha pode ser operada remotamente por meio da utilização do LabWeb para experimentos em transmissão de tipo convencional (sem fornos e gases). Estamos trabalhando para aprimorar estas possibilidades no Sirius. Para maiores detalhes, contate o coordenador da linha de luz.
Clique aqui para baixar o Manual da Linha de Luz XAFS2 (em português).
Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer publicação, como artigos, apresentações em conferências, tese ou qualquer outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.
FIGUEROA, S. J. A.; MAURICIO, J. C.; MURARI, J.; BENIZ, D. B.; PITON, J. R.; SLEPICKA, H. H.; FALCÃO DE SOUSA, M.; ESPÍNDOLA, A. M.; LEVINSKY, A. P. S.. Journal of Physics: Conference Series 712 (2016) 012022. DOI: 10.1088/1742-6596/712/1/012022
The XAFS2 is a general-purpose X-ray absorption beamline. It is the second one built at the LNLS. After approximately 7 years in operation this beamline has been substantially updated in order to improve its experimental possibilities. Recently arrived, a 4-circle Huber diffractometer has been incorporated to perform combined experiments. This collects XRD patterns with the XAFS. Through the development of a new sampling environment it is now also possible to perform these measurements in situ/operando conditions. Other upgrades include a complete remodelling of the beamline software and its control system. The following new systems are crucial for the next steps that are currently underway at the beamline, namely, (i) enabling remote access for users and (ii) the testing of QEXAFS measurements.
Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.
Chocobar-Ponce, S. ;Prado, C. ;Tabernero, R. ;Ilina, N. ;Pagano, E. ;Ramallo-López, J. M.;Mizrahi, M.;Rosa, M.. The reduction of Cr(VI) in Salvinia minima, possible involvement of an h-type thioredoxin, Environmental Science and Pollution Research, v.29, p. 3958–3966, 2022. DOI:10.1007/s11356-021-15967-z
Sampaio, D. V.;Pena, R. B. ;Moulton, B. J. A.;Rezende, M. V. dos S.;Silva, D. do C. ;Silva, R. S. da;Cunha, T. R. da;Mastelaro, V. R.;Zanotto, E. D.;Pizani, P. S.. Chromium in lead metasilicate glass: Solubility, valence, and local environment via multiple spectroscopy, Ceramics International, v.48, n.1, p.173-178, 2022. DOI:10.1016/j.ceramint.2021.08.377
Teixeira, M. M. ;Santos, L. C. ;Tello, A. C. M. ;Almeida, P. B. ;Silva, J. S. da ;Laier, L. O. ;Gracia, L.;Teodoro, M. D.;Silva, L. F. da;Andrés, J.;Longo, E.. aeAg2WO4 under microwave, electron beam and femtosecond laser irradiations: Unveiling the relationship between morphology and photoluminescence emissions, Journal of Alloys and Compounds, v.903, p.163840, 2022. DOI:10.1016/j.jallcom.2022.163840
Marcos, F. C. F.;Cavalcanti, F. M. ;Petrolini, D. D.;Lin, L. ;Betancourt, L. E. ;Senanayake, S. D. ;Rodriguez, J. A.;Assaf, J. M.;Giudici, R. ;Assaf, E. M.. Effect of operating parameters on H2/CO2 conversion to methanol over Cu-Zn oxide supported on ZrO2 polymorph catalysts: Characterization and kinetics, Chemical Engineering Journal, v.427, p.130947, 2022. DOI:10.1016/j.cej.2021.130947
Gomes, F. P. ;Barreto, M. S. C.;Amoozegar, A. ;Alleoni, L. R. F.. Immobilization of lead by amendments in a mine-waste impacted soil: Assessing Pb retention with desorption kinetic, sequential extraction and XANES spectroscopy, Science of the Total Environment, v.807, n.1, p.150711, 2022. DOI:10.1016/j.scitotenv.2021.150711
Matte, L. P.;Thill, A. S.;Lobato, F. O.;Novôa, M. T. ;Muniz, A. R. ;Poletto, F. S.;Bernardi, F.. Reduction-Driven 3D to 2D Transformation of Cu Nanoparticles, Small, v.18, n.7, p.2106583, 2022. DOI:10.1002/smll.202106583
Bravo, C. A. O.;Figueroa, S. J. A.;Portela, R. ;Chagas, C. A.;Bañares, M. A. ;Toniolo, F. S.. Elucidating the structure of the W and Mn sites on the Mn-Na2WO4/SiO2 catalyst for the oxidative coupling of methane (OCM) at real reaction temperatures, Journal of Catalysis, v.408, p.423-435, 2022. DOI:10.1016/j.jcat.2021.06.021
Português:
Processo de aquisição de dados na Linha de Luz XAFS2.
English:
Data acquisition process at the XAFS2 beamline.
Português:
Visão geral das estações da Linha de Luz XAFS2.
English:
Overview of the XAFS2 beamline stations.
Português:
VIsão geral da Cabana Óptica. Da esquerda para direita: primeira câmara de espelho (forma retangular), câmara do monocromador DCM (forma cilíndrica) e segunda câmara de espelho (forma retangular).
English:
Overview of the optical hutch. From left to right: first mirror chamber (rectangular shape), DCM monochromator chamber (cylindrical shape) and second mirror chamber (rectangular shape).
Português:
Visão Monochomador de Cristal Duplo. Motores de picômetro controlam rotações nos três eixos e são mostrados na parte superior do segundo cristal. Água é usada para manter uma temperatura constante de 24ºC no primeiro cristal.
English:
Close view of the Double Crystal Monochromator. Picometer motors that control the pitch, roll and yaw displacements are shown at the top of the second crystal. Water is used to maintain a fixed temperature of 24ºC in the first crystal.
Português:
Visão detalhada da configuração para medições de fluorescência na Linha de Luz XAFS2. Um goniômetro (em marrom) ajuda a posicionar a amostra com o melhor ângulo para maximizar o sinal de fluorescência. Um detector Canberra Ge-15 elementos é usado para obter o sinal de fluorescência.
English:
A detailed view of the setup for fluorescence measurements at XAFS2 beamline. A goniometer (in brown) helps placing the sample attached on a slide at the best angle in order to maximize the fluorescent signal. A Ge-15 elements Canberra detector is used to collect the fluorescence signal.