CONTATO & EQUIPE
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A Linha de Luz XRD1 é uma estação experimental dedicada a analises por difração de raios X em policristais na faixa de energia dos raios X duros (de 5,5 a 14 keV). A linha se dedica à determinação de parâmetros estruturais de amostras policristalinas, com aplicações em física, química, ciência e engenharia de materiais, geociências e ciências do ambiente, farmacologia e biologia. A linha também permite estudos em um amplo espectro de temperaturas (100 a 1070 K).
A XRD1 está operacional desde 1998 e está instalada em um magneto de 1,67 T. Recentemente, a linha de luz foi aprimorada e seu comissionamento está totalmente executado. A linha XRD1 possui duas estações experimentais desde 2010. A segunda estação experimental consiste de uma instalação construída em torno de um avançado simulador termo-mecânico, o sistema Gleeble®Synchrotron, o qual permite que o material de interesse seja sujeito a uma vasta faixa de condições termo-mecânicas.
A primeira estação experimental foi construída em 1997. Com o processo de melhorias, o antigo difratômetro foi substituído por um difratômetro de 3 círculos da Newport®. Além disso, a instalação do sistema MYTHEN 24K, da Dectris®, e um braço robótico para troca de amostras permitiram medidas de difração de raios X relativamente rápidas. Os tempos das medidas variam, tipicamente, entre 30 e 400 segundos, dependendo da amostra e dos objetivos das investigações.
Aplicações incluem a determinação dos parâmetros de rede de materiais policristalinos em função da temperatura, difração ressonante de raios X da borda K do vanádio até a borda K do bromo e a borda L3 do cério até a borda L3 do polônio, e experimentos in situ com amostras líquidas e em pó.
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As técnicas e configurações experimentais a seguir estão disponíveis nesta linha de luz. Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.
A linha de luz XRD1 está otimizada para caracterização estrutural através de experimentos de difração de raios-X em geometria de Debye-Scherrer, isto é, em modo de transmissão de materiais de baixa absorção. Além disso, a XRD1 é capaz de obter dados de alta qualidade para materiais de alta absorção. É possível mudar a energia para realizar difração ressonante de raios-X da borda K do vanádio até a borda K do bromo e da borda L3 do cério até a borda L3 do polônio. A linha XRD1 é equipada com dois diferentes dispositivos para realizar difração de pó em função da temperatura (de 100 K a 1070 K). A linha de luz também é equipada com uma cela capilar, a qual é usada para experimentos com pó e fluxo de gás ou com líquidos.
| Elemento | Tipo | Posição [m] | Descrição |
|---|---|---|---|
| SRC | Dipolo de Curvatura | 0,0 | Dipolo de Curvatura D12 saída A (4°), 1,67 T |
| FE | Front-end | – | – |
| S1 | Fendas de Feixe Branco | 4,5 | Refrigerado com água |
| M1 | Espelho de focalização vertical | 5,4 | Revestido com Rh |
| DCM | Monocromador de cristal duplo | 6,7 | Si(111) |
| S2 | Fendas | 12,5 | – |
| S3 | Fendas | 15,5 | – |
| ES | Estação Experimental | 18.2 | – |
| Parâmetro | Valor | Condição |
|---|---|---|
| Faixa de Energia [keV] | 5,5 – 14 | Si(111) |
| Resolução em Energia [ΔE/E] | 3 x 10-4 | Si(111) |
| Tamanho do Feixe na Amostra [mm2, FWHM] | 2,0 x 0,7 | em 12 keV |
| Divergência Vertical do Feixe na Amostra [µrad, FWHM] | 116 | em 8 keV |
| Densidade de Fluxo na Amostra [ph/s/mm2] | 2,4 x 1010 | em 8 keV |
| Instrumento | Tipo | Modelo | Fabricante | Especificações |
|---|---|---|---|---|
| Diffratômetro | 3 círculos | N3050-P1 | 2θmax = 150º | Newport |
| Detectores | Linear | Mythen24K | 50 µm pixel 24 módulos | Dectris |
| Cryojet | Resfriador e Aquecedor | CryojetHT | 100 – 450 K na amostra | Oxford Instruments |
| Gas Blower | Aquecedor | GSB1300 | RT – 1070 K na amostra | FMB Oxford |
| Cela Capilar | – | – | Usa capilares com diâmetros de até 2 mm | Desenvolvimento Interno LNLS |
Todos os controles da linha de luz são feitos através do EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System), rodando em um PXI da National Instruments. A aquisição de dados é feita usando uma estação de trabalho Red Hat com o Py4Syn, desenvolvido no LNLS pelo grupo SOL. CSS (Control System Studio) é usado como uma interface gráfica para exibir e controlar os dispositivos da linha de luz.
Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer publicação, como artigos, apresentações em conferências, tese ou qualquer outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.
A. M. G. Carvalho, D. H. C. Araújo, H. F. Canova, C. B. Rodella, D. H. Barrett, S. L. Cuffini, R. N. Costa, R. S. Nunes, X-ray powder diffraction at the XRD1 beamline at LNLS, J. Synchrotron Rad. 23, 1501-1506 (2016). DOI: 10.1107/S1600577516012686
Various upgrades have been completed at the XRD1 beamline at the Brazilian synchrotron light source (LNLS). The upgrades are comprehensive, with changes to both hardware and software, now allowing users of the beamline to conduct X-ray powder diffraction experiments with faster data acquisition times and improved quality. The main beamline parameters and the results obtained for different standards are presented, showing the beamline ability of performing high-quality experiments in transmission geometry. XRD1 operates in the 5.5-14 keV range and has a photon flux of $ 7.8 \times 10^{9} \rm photons.s^{-1}$ (with 100 mA) at 12 keV, which is one of the typical working energies. At 8 keV (the other typical working energy) the photon flux at the sample position is $ 3.4 \times 10^{10} \rm photons.s^{-1}$ and the energy resolution $\Delta E/E = 3 \times 10^{-4}$.
Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.
Onna, D. A.;Ricci, M. L. M.;Bilmes, S. A.;Marchi, M. C.. Loading insoluble sulfides in mesoporous oxide films from precursors in solution, Journal of Sol-Gel Science and Technology, v.102, p.264–278, 2022. DOI:10.1007/s10971-021-05718-4
Darabian, L. M. ;Gonçalves, G. dos R.;Schettino, M .A.;Passamani, E.;Freitas, J. C. C.. Synthesis of nanostructured iron oxides and study of the thermal crystallization process using DSC and in situ XRD experiments, Materials Chemistry and Physics, v.285, p.126065, 2022. DOI:10.1016/j.matchemphys.2022.126065
Fonseca, R. O. de ;Ponseggi, A. R. ;Rabelo Neto, R. C.;Simões, R. de C. C. ;Mattos, L. V.;Noronha, F. B.. Controlling carbon formation over Ni/CeO2 catalyst for dry reforming of CH4 by tuning Ni crystallite size and oxygen vacancies of the support, Journal of CO2 Utilization, v.57, p.101880, 2022. DOI:10.1016/j.jcou.2021.101880
Português:
Difratômetro (3-circle) na Linha de Luz XRD1.
English:
The 3-circle diffractometer at XRD1 beamline.
Português:
Capilar montado em um suporte de aço inoxidável ferromagnético conectado ao Difratômetro.
English:
A capillary mounted in a ferromagnetic stainless steel holder, which is attached to the 3-circle diffractometer.
Português:
Difratômetro (3-circle) à esquerda e braço robótico segurando o sistema de criojet à direita.
English:
The 3-circle diffractometer (on the left) and the robotic arm holding the Cryojet system (on the right).
Português:
Mesa de amostras usada para acomodar as amostras que serão automaticamente carregadas pelo braço robótico.
English:
Sample table used to arrange the samples that are automatically changed by the robotic arm.