A operação da fonte de luz síncrotron Sirius no primeiro semestre de 2021 dividiu os recursos humanos e tempo útil dos aceleradores entre estudos de máquina, instalações de componentes das estações de pesquisa, e o fornecimento de feixe para experimentos de comissionamento técnico e científico das linhas de luz.

As circunstâncias de operação do Laboratório com o comissionamento simultâneo dos aceleradores e das linhas de luz são desafiadoras e pouco usuais em fontes de luz síncrotron de terceira e quarta geração, mas têm gerado interações ricas entre as equipes envolvidas no projeto Sirius. Após o período de alinhamento dos imãs nos primeiros dois meses do ano, que trouxe os aceleradores para condições mais próximas das especificações de projeto, o tempo de feixe fornecido para as linhas cresceu progressivamente, mantendo uma boa compatibilidade entre o tempo programado e o tempo entregue para os experimentos.

A partir do mês de abril a disponibilidade de feixe nos horários programados para experimentos nas linhas de luz foi superior a 95%, com um tempo médio entre falhas (MTBF) superior a 30 horas e um tempo médio para recuperação de falhas inferior a duas horas, que são níveis muito satisfatórios para o atual estágio de operação.

Desde março de 2021 a corrente do anel de armazenamento foi mantida no modo de injeções em 70 mA, com duas injeções por dia. Esta corrente é cerca de 1/5 da especificada em projeto, reduzindo o fluxo de fótons dos experimentos na mesma proporção. Ainda assim, para fase atual do projeto, nem a corrente nem o tempo entre injeções têm sido fatores limitantes para as atividades de comissionamento das linhas de luz. A injeção contínua do feixe de elétrons (top-up), que está em desenvolvimento, deverá melhorar ainda a qualidade de vários aspectos de operação das linhas de luz.

Comissionamento das Linhas de Luz

No primeiro semestre de 2021 prosseguiu-se com a instalação e comissionamento das linhas de luz da fase 1-A: EMA, IPÊ, CARNAÚBA, CATERETÊ, MANACÁ e MOGNO. Além da MANACÁ, que já se encontra em comissionamento científico, CATERETÊ e CARNAÚBA estão passando também do comissionamento técnico para o científico e devem em breve receber os primeiros usuários de comissionamento.

MANACÁ recebeu diversas propostas de pesquisa em modo de acesso especial, sendo atendidas 11 propostas de usuários externos e 3 propostas internas. Isso resultou no depósito de mais 5 estruturas no banco internacional de dados de proteínas Protein Data Bank (PDB), elevando para 12 o total de estruturas de proteínas descobertas no Sirius desde o início do comissionamento científico da MANACÁ.

Os desenvolvimentos na MANACÁ continuaram em paralelo com os experimentos de usuários. Durante o primeiro semestre de 2021 ocorreu a instalação e comissionamento do robô de entrega de amostras da linha de luz, e os usuários já estão se beneficiando desta melhoria. Com isso, em cada sessão de coleta de dados, 48 amostras podem ser carregadas por vez no dewar de nitrogênio líquido, e toda a operação é controlada por meio da interface gráfica MXCube. A principal vantagem deste sistema é a rapidez da coleta de dados, visto que o usuário não precisa entrar e sair da cabana experimental a cada coleta. Este é também o primeiro passo para a implementação de coletas de dados de modo totalmente remoto, uma opção que será explorada em medidas em várias das linhas de luz do Sirius.

CATERETÊ teve todos os esforços concentrados neste semestre em obter as primeiras imagens tridimensionais com resolução de nanômetros. Os resultados nos primeiros meses de medidas em 2021, obtidos com tomografias de cubos micrométricos de zeólitas pelo modo de difração coerente com onda plana (pwCDI), foram muito promissores. Entretanto, a reconstrução computacional das imagens 3D a partir dos dados de difração obtidos na linha de luz evidenciaram diversos problemas ligados a fontes de ruído de diversas origens, desde o feixe de elétrons até os elementos óticos da linha.

Melhorias obtidas nas medidas de difração coerente após a campanha de realinhamento ótico e redução de fontes de ruído na linha de luz CATERETÊ.

Com uma campanha detalhada de revisão de todos os subsistemas, que consumiu praticamente todo restante do semestre, diversos dos problemas foram identificados e sanados. Entretanto, foi identificada uma origem de ruído relacionada à contaminação no cristal monocromador. Embora já tenhamos cristais para reposição, optamos por fazer o by-pass do monocromador e continuar com as medidas sem uma interrupção que duraria meses. Com o by-pass no monocromador, o que limita a resolução das imagens, ainda foi possível obter imagens de resolução nanométrica através de uma adaptação do método de medida de difração coerente com uso de pinhole.

As atividades de comissionamento da CARNAÚBA se concentraram na estação experimental TARUMÃ de nanoprobe, a primeira da linha de luz a ser comissionada. A estação conta com uma grande variedade de detectores de raios X integrados simultaneamente nos experimentos com imagem por varredura do feixe de raios X.

No estágio atual de comissionamento, embora o feixe ainda esteja maior do que o esperado nominalmente, já é possível se obter mapeamento químico de amostras complexas. Isso demonstra que a linha de luz está pronta para iniciar o comissionamento científico com experimentos mais desafiadores, que permitirão identificar as necessidades de otimização com amostras reais de usuários.

Estação TARUMÃ montada para os primeiros experimentos em nanossonda de raios X da  CARNAÚBA.

EMA teve seus primeiros experimentos de difração em altas pressões realizados no fim de 2020 com um setup experimental provisório. Na sequência, durante o primeiro semestre de 2021, foi iniciada a instalação do setup definitivo de altas pressões e temperaturas extremas que será concluído no segundo semestre.

A instalação dos experimentos de XPS e RIXS da IPÊ também estão próximos de serem concluídos para início de comissionamento no início do segundo semestre.

A montagem da MOGNO seguiu com a conclusão da instalação da infraestrutura das cabanas da linha de luz e com a montagem do sistema ótico da primeira cabana a partir de agosto. A montagem do sistema óptico de focalização tipo KB está prevista para o segundo semestre.

 Montagem das Linhas de Luz

O primeiro semestre de 2021 foi marcado pelo início da construção e instalação das linhas de luz da fase I-B: CEDRO, IMBUIA, JATOBÁ, PAINEIRA, QUATI, SABIÁ, SAPÊ e SAPUCAIA. Dessas, IMBUIA, PAINEIRA e SABIÁ tem sua construção em estágio mais avançado.

As cabanas de proteção radiológica da PAINEIRA estão em fase de instalação e os sistemas de detecção em fase de finalização. A instalação da cabana ótica da linha de luz SABIÁ, única cabana de aço necessária nesta linha, também teve início.

Com a conclusão parcial da instalação da IMBUIA, a infraestrutura já está operacional (A/C, gases, iluminação, rede e alimentação) e as cabanas receberam os microscópios, que inicialmente operarão em modo off-line, com fontes auxiliares de radiação. A conclusão da instalação com a extração de luz síncrotron se dará quando for recebido o espelho refrigerado.

Subsistemas das Linhas de Luz

Ao longo do primeiro semestre de 2021, vários dos subsistemas das linhas de luz foram comissionados. Um dos destaques foi o comissionamento do monocromador HD-DCM. Embora o limitante de medida seja ainda a estabilidade do feixe de elétrons, os resultados obtidos até aqui indicam uma alta reprodutibilidade e estabilidade em acordo com a especificação de projeto.

Com relação aos subsistemas de aquisição e processamento de dados, foram obtidas as primeiras imagens dos detectores Mobipix com sensores de CdTe. Os sensores de Si normalmente empregados nos detectores de raios X das linhas de luz de fontes de luz síncrotron são capazes de detectar raios X até cerca de 20 keV. Acima destas energias são necessários sensores com elementos químicos mais pesados como os baseados em CdTe.  Estes sensores permitem a imagem com raios X de altas energias, com alta eficiência e serão empregados na MOGNO.

Ainda, o segundo detector piMEGA 540D de 10 milhões de pixels foi recebido e está em comissionamento no laboratório de detectores. Este detector é idêntico ao usado atualmente na CATERETÊ, em vácuo, e será usado na linha de luz SAPUCAIA.

Segundo detector piMEGA 540D entregue pela empresa piTEC e em comissionamento no laboratório de detectores.