A Linha de Luz EMA (Extreme condition Methods of Analysis) é dedicada a fazer a diferença no estudo de materiais onde um alto brilho (alto fluxo de até 1 x 1014 fótons por segundo combinado com a capacidade de feixes tão pequenos quanto até 0,1 x 0,1 μm2) é essencial, como é o caso do estudo de materiais em condições termodinâmicas extremas (pressão, temperatura e campo magnético).
Esta linha de luz foi projetada para ter duas cabanas experimentais – estação de microfoco (em funcionamento) e estação de nanofoco (em fase de projeto) – planejadas para permitirem uma grande flexibilidade na combinação de ambientes extremos de amostra (altas pressões (P < 800 GPa), altas temperaturas (T < 5000 K), baixas temperaturas (T > 0,5 K) e altos campos magnéticos (B < 11T) com as mais avançadas técnicas de caracterização baseadas em radiação Síncrotron disponíveis no mundo. Isso inclui técnicas de espectroscopia de absorção de raios X, difração de raios X e espalhamento de raios X. Esta combinação irá permitir explorar pontos ainda não alcançados do diagrama de fase P-T-B de diversos materiais para resolver problemas científicos complexos na interseção entre tais condições termodinâmicas. Além disso, a grande variedade de ambientes de amostra e técnicas de caracterização disponíveis irão permitir uma larga gama de estudos abrangendo diversas áreas do conhecimento, tanto da ciência aplicada quanto da fundamental.
Mais detalhes podem ser encontrados em: R D dos Reis et al 2020 J. Phys.: Conf. Ser. 1609 012015
Tel. da Instalação: +55 19 3518 2448
E-mail da Instalação: ema@lnls.br
Coordenação: Ricardo D. dos Reis
Tel.: +55 19 3512 3505
E-mail: ricardo.reis@lnls.br
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A estação de Microfoco da linha de luz EMA começou a operar em novembro de 2020 para comissionamento técnico e científico e está atualmente operacional para chamadas de propostas padrão.
| Elemento | Tipo | Posição (m) | Descrição |
|---|---|---|---|
| Source | Undulator | 0.0 | In vacuum undulator, 19 mm period |
| Monochromator | DCM | 28.5 | Vertical bounce, fixed exit. Si 111 and Si 220 |
| ¼ wave plate* | Phase plate | 31.0 | Phase retarder for controlling the polarization |
| KB1 | Mirrors | 44.5 | Bendable vertical and horizontal focusing mirrors for the first experimental hutch |
* Uma nova lamina ¼ de onda está sendo desenvolvida para aumentar a estabilidade na troca de polarização. Sua instalação na linha de luz esta planejada para o segundo semestre de 2026. Por isso, experimentos que exigem controle de polarização não estarão disponíveis ao longo do primeiro semestre de 2026.
| Parâmetro | Planejado | Condição |
|---|---|---|
| Faixa de energia | 2,7 – 30 keV | 5 – 32 keV |
| Resolução de energia (ΔE/E) | 10−4 – 10−5 | 10−4 – 10−5 |
| Conteúdo de harmônicos | < 10−5 | < 10−5 |
| Varredura de energia | Sim | Sim |
| Tamanho do feixe em 10 keV | 1 x 0,5 μm2 a 50 x 50 μm2 | 1 x 0,5 μm2 a 50 x 50 μm2 |
A linha de luz EMA foi projetada para permitir uma grande variedade de experimentos, com foco em experimentos que explorem ambientes de amostras extremos de pressão, temperatura e campo magnético. Todos os setups experimentais da linha de luz foram optimizados para acomodar células de pressão de diamantes (DAC). Experimentos sem o uso de DAC são possíveis desde que possam ser adaptados na mesma geometria/porta amostra. Para mais detalhes não hesite em contactar a equipe da linha EMA.
A linha de luz EMA, quando totalmente comissionada poderá executar as seguintes técnicas experimentais:
Na EMA, a técnica de difração de raios X (XRD) é combinada com altas pressões para estudar, de forma precisa e in situ, a evolução estrutural de materiais sob compressão. Materiais cristalinos são compostos por átomos organizados periodicamente, que espalham raios X em direções bem definidas, originando padrões de difração com picos nítidos. As posições desses picos estão diretamente relacionadas às distâncias interatômicas, conforme descrito pela Lei de Bragg.
Os padrões de difração obtidos revelam uma série de informações estruturais, como parâmetros de rede, fases cristalinas, textura (orientações preferenciais), tamanho médio de grãos, grau de cristalinidade, tensões internas e defeitos estruturais. A possibilidade de realizar experimentos sob altas pressões na EMA permite investigar como essas propriedades evoluem com a contração da rede cristalina, sendo crucial para entender fenômenos como transições de fase estruturais, colapsos de volume e modificações de simetria induzidas por pressão.
Quando combinada a um sistema de escaneamento, é possível realizar mapeamentos espaciais bidimensionais (2D) da estrutura, revelando variações locais não acessíveis por técnicas convencionais com feixes maiores.
Geometria do experimento: Transmissão (Debye-Scherrer)
Detectores disponíveis: Pimega540D (Mais detalhes sobre o detector podem ser encontrados em https://www.pitec.co/pimega-540d/)
Ambientes de amostras: Forno, Criostato, Eletroímã, Magneto supercondutor, Pressão uniaxial
A técnica é empregada em combinação com altas pressões para investigar a evolução das propriedades eletrônicas e estruturais de materiais à medida que ocorre a contração da rede cristalina. O XAS consiste na irradiação da amostra com um feixe de raios X monocromático, sendo a absorção dos fótons medida em função da energia do fóton incidente. Essa técnica é elemento-específica, pois permite selecionar uma borda de absorção característica do elemento de interesse, possibilitando o estudo de seu ambiente local, mesmo em sistemas complexos. Os espectros obtidos são divididos em duas regiões: o XANES (região próxima à borda), sensível ao estado de oxidação formal e à geometria de coordenação do átomo absorvedor, e a EXAFS (estrutura fina estendida), que fornece informações sobre distâncias interatômicas, número de vizinhos e natureza química dos átomos ao redor.
Com o uso de células de bigorna de diamante adaptadas para a linha EMA, é possível realizar medidas in situ sob pressão, monitorando com alta precisão as modificações nos espectros XAS à medida que o material é comprimido. Essa abordagem é essencial para compreender fenômenos como transições de fase eletrônicas, modificações na hibridização orbital e a evolução de estados correlacionados induzidos por pressão.
Geometria do experimento: Transmissão e fluorescência
Detectores disponíveis:
Ambientes de amostras: Forno, Criostato, Eletroímã, Magneto supercondutor
A técnica de Dicroísmo Circular Magnético de Raios X (XMCD) será utilizada estudo das propriedades magnéticas elementares. XMCD baseia-se na diferença de absorção de raios X circularmente polarizados (esquerda e direita) na presença de um campo magnético aplicado, sendo sensível ao momento magnético dos átomos de um determinado elemento.
A técnica é implementada na região de absorção (XAS), e na EMA será aplicada principalmente nas bordas L de elementos de terras raras, bem como de metais de transição 4d e 5d. Essa faixa energética permite acessar diretamente os estados d ocupados e desocupados desses elementos, sendo ideal para a investigação de fenômenos magnéticos associados à hibridização orbital, anisotropias magnéticas e transições de valência.
Na EMA, a alta intensidade e estabilidade do feixe, aliadas à capacidade de realizar experimentos com polarização circular e em condições extremas, como altas pressões, permitirão explorar a evolução do magnetismo elementar em função da modificação do ambiente cristalino local. O uso de células de bigorna de diamante compatíveis com campos magnéticos e com detecção em geometria de fluorescência viabilizará experimentos XMCD in situ, essenciais para compreender o acoplamento entre estrutura e magnetismo, transições eletrônicas e fenômenos emergentes como ferromagnetismo itinerante, estados de Kondo ou ordenamentos magnéticos exóticos.
Situação atual: Estas técnicas estão atualmente em fase de comissionamento e, por enquanto, não está disponível para propostas regulares. Caso tenha interesse em utilizá-la, entre em contato com o staff da linha para obter mais informações sobre o andamento do comissionamento.
Na EMA, as técnicas de Pticografia de Raios X e Imageamento de Difração Coerente na Condição de Bragg (BCDI) serão exploradas em combinação com altas pressões para investigar, com resolução nanométrica, a evolução estrutural de materiais à medida que a rede cristalina se contrai. Ambas as abordagens utilizam feixes de raios X coerentes, aproveitando a excelente colimação e brilho fornecidos pela fonte síncrotron de quarta geração de Sirius.
A pticografia é uma técnica de imagem sem lente baseada na varredura de regiões sobrepostas da amostra por um feixe coerente, com a coleta dos padrões de espalhamento e posterior reconstrução computacional. Ao recuperar amplitude e fase das ondas espalhadas, essa técnica permite a obtenção de imagens bidimensionais (e tridimensionais, quando combinada com tomografia) com contraste estrutural, composicional e de fase, sendo especialmente útil para materiais fracamente absorventes ou heterogêneos. No contexto da EMA, a pticografia será empregada para mapear modificações locais da estrutura cristalina e da densidade eletrônica induzidas por compressão, revelando variações de morfologia, composição e textura com resolução nanométrica.
Por sua vez, o BCDI foca na reconstrução da densidade eletrônica e do campo de deformação interna de cristais individuais, a partir de padrões de difração coerente coletados em torno de um pico de Bragg. Essa técnica é especialmente sensível a defeitos, tensões internas e distorções locais da rede cristalina, sendo ideal para estudar dinâmicas estruturais e transições de fase sob condições extremas. Com o uso de células de bigorna de diamante, a linha EMA permitirá aplicar BCDI em experimentos in situ, revelando como os campos de deformação evoluem durante a aplicação de pressão — algo essencial para compreender propriedades como resiliência mecânica, comportamento anisotrópico e acoplamento estrutura-função em materiais avançados.
Situação atual: Estas técnicas estão atualmente em fase de comissionamento e, por enquanto, não está disponível para propostas regulares. Caso tenha interesse em utilizá-la, entre em contato com o staff da linha para obter mais informações sobre o andamento do comissionamento.
A combinação das diversas técnicas disponíveis na linha EMA — incluindo XAS, XMCD, difração de raios X, pticografia e imageamento coerente na condição de Bragg (BCDI) — permitirá uma análise abrangente e correlacionada das propriedades estruturais, eletrônicas e magnéticas de materiais sob altas pressões. Essa abordagem multimodal, com resolução espacial e espectral avançada, será essencial para investigar a evolução de fases emergentes, transições eletrônicas, reorganizações da rede cristalina e a complexa interação entre estrutura e funcionalidade em materiais quânticos e multifuncionais.
A linha de luz EMA está equipada com vários ambientes de amostra para servir à comunidade. Abaixo estão os que estão disponíveis atualmente. Não hesite em contatar a equipe da linha de luz para obter mais detalhes antes de enviar a proposta.
| Capacidades / Detalhes | Técnicas compatíveis | |
|---|---|---|
| Células de pressão de diamante
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* Usuários podem utilizar suas próprias células de pressão na linha, e seu uso é incentivado para aumentar a eficiência dos experimentos. Entre em contato com a equipe da EMA para que as adaptações necessárias nos suportes de amostra sejam realizadas. |
XRD, XAS, XMCD*, Piticografia*, Bragg CDI* |
| Células de pressão uniaxial
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* Atualmente, há apenas uma célula disponível para experimentos, o que limita a troca de amostras. Para mais informações sobre o tempo de montagem, entre em contato com o staff da linha. |
XRD, XAS, XMCD*, Piticografia*, Bragg CDI* |
| Criostato
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XRD, XAS, XMCD*, Piticografia*, Bragg CDI* |
| Eletroímã
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XAS, XMCD* |
| Magneto supercondutor
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XAS, XRD, XMCD*, Piticografia* |
| Forno resistivo
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XRD, XAS, Piticografia* |
| Aquecimento via laser infravermelho
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* Setup composto por dois lasers de infravermelho (1064 nm) de 100W. A máxima temperatura atingida depende da amostra a ser aquecida. Este ambiente de amostra ainda está em comissionamento, por favor contacte o staff da linha para verificar a compatibilidade deste ambiente de amostra com seu caso científico. |
XRD, XAS, Piticografia* |
* Os experimentos de XMCD, Bragg CDI e Piticografia estão em fase de comissionamento e não estão disponíveis para propostas.
