CONTATO & EQUIPE
Para mais informações sobre a linha de luz, entre em contato.
A Linha de Luz SXS é uma estação experimental dedicada a técnicas de Absorção de Raios X e Espectroscopia de Fotoelétrons na região dos raios X moles (1 a 5 keV). SXS dedica-se ao estudo da estrutura eletrônica, magnética e geométrica de materiais com aplicações em física atômica e molecular, química analítica e ciências ambientais e da terra. Outras técnicas experimentais disponíveis incluem Dicroísmo Magnético de Raios X e Espectroscopia Auger Ressonante.
A linha de luz SXS está operacional e aberta para os usuários desde 1997, sendo que uma ampla comunidade científica, incluindo a ciência de materiais, ciência de superfícies, física atômica e química, entre outras têm usado essa linha de luz. Devido a uma demanda cada vez maior por parte dos usuários, em 2009 a linha de luz SXS recebeu uma nova óptica de raios-X, a fim de proporcionar fótons na faixa de energia de 1000 eV até 5000eV.
Há um espelho toroidal (1010 x 100 x 100 mm) com cobertura de níquel e refrigerado a água que focaliza o feixe de fótons na posição da amostra e que suprime a contaminação de harmônicos (> 6keV). O ângulo de incidência do espelho é de 0,6° e o tamanho do foco é de 0,6 x 1,2 mm (FWHM vertical x horizontal) na posição da amostra.
O monocromador é do tipo duplo cristal com 4 pares de cristais: Si(111), InSb(111), YB66 (400) e berilo (10-10). Ele funciona sob alto vácuo ($ 5\times 10^{-8}$ mbar) e os primeiros cristais são mantidos abaixo de 30°C por um sistema de refrigeração a água. A Figura ao lado mostra o fluxo de fótons na posição da amostra para os diferentes cristais.
Para mais informações sobre a linha de luz, entre em contato.
As técnicas e configurações experimentais a seguir estão disponíveis nesta linha de luz. Para saber mais sobre as limitações e requerimentos das técnicas, contate o coordenador da linha de luz antes de submeter sua proposta.
X-ray absorption spectroscopy (XAS) is a widely used technique for determining the local geometric and/or electronic structure of matter.
Setup: Conventional Total electron yield (TEY) and Fluorescence XAS
This setup is optimized for TEY and fluorescence XAS on “standard samples” in standard sample holders. The setup for these experiments, called BioXAS workstation has two electrometers (Io and sample signal), a silicon drift diode (SDD) fluorescence detector, chamber with a differential pumping and a room temperature sample stage (xyzθ). In order to use this setup, samples/environments must fit within our room temperature sample stage.
Recent publications using this setup:
Abdala DB et al., Residence time and pH effects on the bonding configuration of orthophosphate surface complexes at the goethite/water interface as examined by Extended X-ray Absorption Fine Structure (EXAFS) spectroscopy, Journal of Colloid and Interface Science 442 (2015) 15–21;
Andrini L et al., Extended and local structural description of a kaolinitic clay, itsfired ceramics and intermediates: An XRD and XANES analysis, Applied Clay Science 124–125 (2016) 39–45;
Dalfovo MC et al., Real-Time Monitoring Distance Changes in Surfactant-Coated Au Nanoparticle Films upon Volatile Organic Compounds (VOCs), J. Phys. Chem. C (2015), 119, 5098−5106;
Yasser AA et al., Photostability of gold nanoparticles with different shapes: the role of Ag clusters, Nanoscale, 2015, 7, 11273.
Setup: Conventional XPS
This setup is intended for XPS on “standard samples” in standard sample holders. The setup for these experiments, called XPS workstation has two electrometers (Io and sample signal), a hemispherical electron analyzer (Phoibos 150), ultra-high vacuum chamber with base pressure about 5×10-10 mbar and a room temperature motorized sample stage (xyzθ). In order to use this setup, samples/environments must fit within our room temperature sample holder inside a high vacuum pre-chamber. The pre-chamber environment allow submitting the samples to different gas atmospheres, while heating up to 900 °C and, after the treatment, the sample holder is inserted within the analysis chamber, using a load lock system.
Recent publications using this setup:
Garcia-Basabe Y et al., The effect of thermal annealing on the charge transfer dynamics of a donor–acceptor copolymer and fullerene: F8T2 and F8T2:PCBM, Phys.Chem.Chem.Phys., 2015,17, 11244;
Larrude DG et al., Electronic structure and ultrafast charge transfer dynamics of phosphorous doped graphene layers on a copper substrate: a combined spectroscopic study, RSC Adv.,2015,5, 74189;
Martins HP et al., X-ray absorption study of the Fe and Mo valence states in Sr2FeMoO6, Journal of Alloys and Compounds 640 (2015) 511–516;
Silva DO et al., Straightforward synthesis of bimetallic Co/Pt nanoparticles in ionic liquid: atomic rearrangement driven by reduction–sulfidation processes and Fischer–Tropsch catalysis, Nanoscale, 2014, 6, 9085.
| Elemento | Tipo | Posição [m] | Descrição |
|---|---|---|---|
| FONTE | Dipolo de Curvatura | 0,00 | Dipolo de Curvatura D04 saída A (4°), 1.67 T |
| Espelho | Espelho Toroidal para focalização Horizontal e Vertical | 7,00 | Cobertura de Ni, RT = 668m, RS = 73mm, θ = 10 mrad |
| Mono | Monocromador de cristal duplo | 11,75 | InSb(111), Si(111), YB66(400) e Beryl(10-10) com refrigeração a água |
| Parâmetro | Valor | Condição |
|---|---|---|
| Faixa de Energia [keV] | 1 – 5 | Si(111) |
| Resolução em Energia [ΔE/E] | 10-4 | Si(111) |
| Tamanho do Feixe na Amostra [mm2, FWHM] | 0,6 x 1,2 | em 3 keV |
| Divergência do Feixe na Amostra [mrad2, FWHM] | 0,2 x 4,0 | em 3 keV |
| Densidade de Fluxo na Amostra [ph/s/mm2] | 4 x 1011 | em 3 keV |
| Instrumento | Tipo | Modelo | Fabricante | Especificações |
|---|---|---|---|---|
| Detector para rendimento total de elétrons | Eletrômetro | 6514 | Faixa de corrent 20 pA – 2 mA | Keithley |
| Detector para Fluorescência | Fotodiodo de Silício | SuperFast SDD | área: 25 mm2; Resolução em Energia: 125–155 eV | Amptek |
| Analisador de Elétrons | Hemisférico | Phoibos 150 | Detector com 9 canais; Energia cinética de 3500 eV | Specs |
| Forno | Lâmpadas halógenas / alto vácuo | – | Temperatura Máxima: 900°C | Desenvolvimento Interno LNLS |
| Sputtering | Argônio | Fonte de íons IG2 | 0.5-2kV; diâmetro do feixe de íons de 2.5mm a 25mm | RBD |
| Analisador de gases residuais | Espectrômetro de Massa | RGA200 | 1-200 u.m.a.; quadrupólo | SRS |
| Neutralizador de cargas na amostra | Canhão de elétrons | FG15/40 | 0-500 eV; 0-5 mA | Specs |
| Porta-amostras | Célula para líquidos | – | Janela de ultralene®; 4 x 113 µL | Desenvolvimento Interno LNLS |
Todos os controles da linha de luz são feitos através do EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System), rodando em um PXI da National Instruments. A aquisição de dados é feita usando uma estação de trabalho Red Hat com o Py4Syn, desenvolvido no LNLS pelo grupo SOL. CSS (Control System Studio) é usado como uma interface gráfica para exibir e controlar os dispositivos da linha de luz.
Usuários devem declarar a utilização das instalações do LNLS em qualquer publicação, como artigos, apresentações em conferências, tese ou qualquer outro material publicado que utilize dados obtidos na realização de sua proposta.
ABBATE, F. C. VICENTIN, V. COMPAGNON-CAILHOL, M. C. ROCHA AND H. TOLENTINO, The soft X-ray spectroscopy beamline at the LNLS: technical description and commissioning results, J. Synchrotron Rad., 6, 964 (1999). doi:10.1107/S0909049599008122.
The soft X-ray spectroscopy beamline installed at a bending-magnet source in the LNLS is presented. A technical description of the main elements is given and some selected commissioning results are shown. The beamline optics was designed to cover the soft X-ray energy range from 790 up to 4000 eV. The bending-magnet source has a critical energy of 2.08 keV and delivers ~10^{12} photons.s^{-1}.mradH^{-1} (0.1% bandwidth)^{-1}(100 mA)^{-1}. The focusing element is a gold-coated toroidal mirror operating at an angle of incidence of 1°. The double-crystal monochromator has three pairs of crystals which can be selected by a lateral translation. The UHV experimental station is equipped with an ion gun, an electron gun, a LEED optics and an electron analyzer. The beamline is intended for X-ray absorption, photoemission, reflectivity and dichroism experiments. The beamline has been installed, commissioned, and is now open to the external users community.
TOLENTINO, V. COMPAGNON-CAILHOL, F. C. VICENTIN AND M. ABBATE,The LNLS soft X-ray spectroscopy beamline, J. Synchrotron Rad., 5, 539 (1998). doi:10.1107/S0909049597016087.
The soft X-ray spectroscopy beamline installed at a bending-magnet source at the LNLS is described. The optics are designed to cover energies from 800 to 4000 eV with good efficiency. The focusing element is a gold-coated toroidal mirror with an angle of incidence of 17 mrad. The UHV double-crystal monochromator has three pairs of crystals, Si (111), InSb (111) and beryl (10-10), that can be selected by a sliding movement. The UHV workstation is equipped with an ion gun, an electron gun, an electron analyser, LEED optics, an open channeltron and a photodiode array. This beamline is intended for photoemission, photoabsorption, reflectivity and dichroism experiments.
Abaixo está disponível a lista de artigos científicos produzidos com dados obtidos nas instalações desta Linha de Luz e publicados em periódicos indexados pela base de dados Web of Science.
Firmano, R. F. ;Colzato, M.;Alleoni, L. R. F.. Phosphorus speciation and distribution in a variable-charge Oxisol under no-till amended with lime and/or phosphogypsum for 18 years, European Journal of Soil Science, v.73, n.1, p.e13198, 2022. DOI:10.1111/ejss.13198
Costa, R. F. ;Firmano, R. F. ;Colzato, M.;Crusciol, C. A. C. ;Alleoni, L. R. F.. Sulfur speciation in a tropical soil amended with lime and phosphogypsum under long-term no-tillage system, Geoderma, v.406, p.115461, 2022. DOI:10.1016/j.geoderma.2021.115461
Richard, D. ;Martínez, J. ;Mizrahi, M.;Andrini, L. R.;Rendtorff, N. M.. Assessment of structural order indices in kaolinites: A multi-technique study including EXAFS, Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, v.254, p.147128, 2022. DOI:10.1016/j.elspec.2021.147128
Calvo, A.;Andrini, L. R.;Williams, F. J.;Ramallo-López, J. M.;Soler-Illia, G. J. A. A.;Requejo, F. G.. Controlling the local-ensemble structure in mesoporous hybrid titania-silica thin films containing aminopropyl groups, Journal of Sol-Gel Science and Technology, v.102, p.172–184 , 2022. DOI:10.1007/s10971-021-05579-x
Porto, V. ;Buceta, D.;Domínguez, B. ;Carneiro, C. ;Borrajo, E. ;Fraile, M.;Davila-Ferreira, D. ;Arias, I. R. ;Blanco, J. M.;Blanco, M. C.;Devida, J. M. ;Giovanetti, L. J.;Requejo, F. G.;Hernández-Garrido, J. C. ;Calvino, J. J.;López-Haro, M.;Barone, G.;James, A. M. ;García-Caballero, T.;González-Castaño, D. M. ;Treder, M. ;Huber, W. ;Vidal, A. ;Murphy, M. P. ;López-Quintela, M. A.;Domínguez, F.. Silver Clusters of Five Atoms as Highly Selective Antitumoral Agents Through Irreversible Oxidation of Thiols, Advanced Functional Materials, v.32, n.29, p.2113028, 2022. DOI:10.1002/adfm.202113028
Tucker, C. L. ;Ragoo, Y. ;Mathe, S. ;Macheli, L.;Bordoloi, A. ;Rocha, T. C. R.;Govender, S.;Kooyman, P. J.;Van Steen, E.. Manganese promotion of a cobalt Fischer-Tropsch catalyst to improve operation at high conversion, Journal of Catalysis, v.411, p.97-108, 2022. DOI:10.1016/j.jcat.2022.05.006
Misael, W. A. ;Péan, E. V. ;Borges, B. G. A. L.;Mello, G. da C. ;Wouk, L. ;Davies, M. L.;Roman, L. S.;Pereira, M. L. R. D.. Molecular Orientation and Femtosecond Electron Transfer Dynamics in Halogenated and Nonhalogenated, Eco-Friendly Processed PTB7- Th, ITIC, PTB7-Th:ITIC, and PTB7-Th:PCBM Films, Journal of Physical Chemistry C, v.126, n.26, p.10807–10817, 2022. DOI:10.1021/acs.jpcc.2c01298
Português:
Cabana Óptica com vista para câmara do monocromador.
English:
Optical hutch showing the monochromator chamber.
Português:
Cabana Óptica com vista para a câmara do espelho.
English:
Optical hutch showing the mirror chamber.
Português:
Estação de Espectroscopia por Fotoelétrons (XPS) acoplada à Linha de Luz SXS.
English:
X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) workstation coupled to the SXS beamline.
Português:
Janela de exibição do porta-amostra da estação de Espectroscopia por Fotoelétrons.
English:
Sample holder viewport at the X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) workstation.
Português:
Estação de trabalho de Espectroscopia por Fotoelétrons (XPS) mostrando a câmara principal, pré-câmara (utilizada para o tratamento e transferência de amostras), manipulador motorizado, bomba de titânio para sublimação, analisador de elétrons, eletrômetros e equipamentos acessórios.
English:
X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) workstation showing the main chamber, pre-chamber (used for sample treatment and transfer), motorized manipulator, titanium sublimation pump, electron analyzer, electrometers and accessory equipments.
Português:
Estação de Espectroscopia por Fotoelétrons (XPS) mostrando a transferência de amostras.
English:
X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) workstation showing sample transfer.
Português:
Visão geral da Linha de Luz SXS durante experimento com usuários externos.
English:
SXS beamline overview during an experiment with external users.
Português:
Visão geral da Linha de Luz SXS, com vista para a eletrônica de controle, cabana óptica e estação de trabalho.
English:
SXS beamline overview, showing control electronics, optical hutch and workstation.