Pesquisadores da linha de luz CATERETÊ obtiveram as primeiras medidas de imagens 2D e 3D do Sirius, a nova fonte de luz síncrotron brasileira do Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM), organização social vinculada ao Ministério da Ciência, Tecnologia e Inovações (MCTI).

A linha de luz CATERETÊ é dedicada a experimentos de espalhamento coerente e resolvido no tempo. Experimentos como imagem difrativa de raios X coerentes (CXDI) e espectroscopia de correlação de fótons de raios X (XPCS) estão no centro das atividades da linha de luz, bem como espalhamento de raios X a baixo ângulo resolvido no tempo (SAXS).

A linha de luz CATERETÊ tem como fonte um ondulador, em uma seção reta de baixo beta, e dois espelhos focalizadores crio-resfriados criando um feixe coerente de 40 x 40 mm² a 88 m da fonte. A linha de luz opera na faixa de energia de 4 a 24 keV usando um monocromador de cristal de quatro difrações (4CM) de deflexão horizontal. Ao mover o 4CM lateralmente em alguns milímetros é possível operar a linha de luz no modo de feixe rosa, mantendo a posição do feixe inalterada. A estação experimental está localizada a 88 m da fonte, seguida por uma câmara de vácuo de 28 m (AVS, Espanha) que hospeda o detector em vácuo, o PIMEGA 540D (Figura 1).

Figura 1: Túnel de vácuo de 28 metros (esquerda) hospedando um detector de silício PIMEGA 540D (direita).

A família de detectores PIMEGA foi desenvolvida em parceria entre o CNPEM e a Pi Tecnologia (PITEC), empresa que se dedica ao desenvolvimento de sistemas de comunicação e imagem com sistemas eletrônicos de última geração. Os detectores usam o chip CERN Medipix3RX ASIC, com um tamanho de pixel de 55 µm que faz a detecção direta de fótons para fornecer dados da mais alta resolução espacial (9,4 megapixels) com 2.000 fps.

Pticografia de Raios X de Síncrotron

A medida da amostra Siemens Star usando pticografia é um procedimento padrão ao comissionar uma linha de luz para esse tipo de experimento, fornecendo informações importantes como a resolução 2D alcançada. A pticografia é uma versão da técnica CDI onde uma amostra é varrida em relação à iluminação de raios X e vários padrões de difração são registrados no campo distante. Foi usado um feixe rosa de 3,8 keV (2% de largura de banda) com 70 mA de corrente armazenada no anel de armazenamento. O detector foi colocado a 14 metros da amostra. A Figura 2 mostra a estação experimental. O feixe coerente atinge a amostra após passar por um pinhole de 5 µm. O feixe espalhado então viaja através do túnel de vácuo (10⁻³ mBar) até o detector.

A amostra foi varrida com passos de 1,25 µm para registrar um conjunto de imagens de difração com o detector PIMEGA em exposições de 150 ms e 24 bits (Figura 2).

Figura 2: Esquerda: Estação de amostra do experimento. À direita: padrão de espalhamento no detector PIMEGA em um único quadro.

Um algoritmo iterativo de recuperação de fase desenvolvido pelo grupo de computação científica do LNLS foi usado para reconstruir as imagens de difração e obter a imagem 2D da amostra em estudo (Figura 3).

Figura 3: Esquerda: Modelo de referência da amostra padrão. Centro: Reconstrução do padrão Siemens Star com distâncias de raios múltiplos em nanômetros, adquirido em E = 3,8 keV, distância da amostra ao detector = 28 metros, pinhole = 10 μm, passos de varredura = 2 μm, campo de visão indicado nas reconstruções, tamanho do pixel de reconstrução = 50 nm. Direita: Um experimento semelhante resultando em um tamanho de pixel de reconstrução menor. Neste exemplo, é possível distinguir os detalhes de 25 nm no centro da Siemens Star.

A visualização de morfologias complexas e estruturas hierárquicas requer o uso de métodos avançados de imagem 3D. Neste primeiro experimento, a equipe da CATERETÊ explorou membranas poliméricas porosas tridimensionais usando nanotomografia pticográfica de raios X de síncrotron de banda larga (energia de raios X de 3,8 keV, distância da amostra para detector de 14m, pinhole de 5 µm).

A amostra de polietersulfona foi varrida em passos de 1,25 µm. O campo de visão total coberto em uma projeção foi de 28 x 24 μm² e no total 460 projeções foram usadas para a reconstrução de um tomograma. O tamanho do voxel resultante nas projeções reconstruídas é de 27 nm, enquanto a resolução espacial dos tomogramas pticográficos foram estimados por Fourier shell correlation em 33 nm. As renderizações tridimensionais são apresentadas na Figura 4.

Figura 4: Nanotomografia pticográfica computadorizada de raios X de uma membrana polimérica de polietersulfona. Esquerda: representação 3D da membrana polimérica com a matriz em rosa e os poros em branco. Direita: diferentes cores indicam as várias redes porosas presentes no interior da membrana.